亚晶粒

冶金工程术语

亚晶粒(subgrain)又称亚颗粒。在多晶体的每一个小晶粒内,晶格位向也并非完全一致,而是存在着许多尺寸很小,位向差很小的小晶块,它们相互镶嵌形成晶粒。是矿物中被亚晶界面分隔开的微区域。

结晶简介
亚颗粒之间的界面为小角度边界(<10°),亚颗粒在偏光显微镜下不显示明显的颗粒边界,仅消光方位略有不同,在透射电镜光学显微镜暗场域中则可显示清晰的轮廓。亚颗粒是回复作用的产物,实际上可以说是以位错壁为边界的结晶颗粒。在回复阶段的前期,亚晶粒尺寸变化不大,但在后期,尤其在接近再结晶温度时,亚晶粒尺寸显著增大。
类单晶硅技术采用铸锭工艺生产出类似单晶甚至全单晶的产品,将单晶硅及多晶硅的优势相结合。当下量产的类单晶技术大部分先把籽晶、硅料掺杂元素放置在坩埚中,籽晶一般置于坩埚底部,铸锭过程中加热融化硅料,并保持籽晶不被完全融掉,然后控制降温,调节固液相的温度梯度,确保晶体从籽晶位置开始生长。这种通过铸锭的方式形成单晶硅的技术,投炉料大,生产效率高,切片工艺简单,成本低。简单地说,就是用多晶硅的成本生产单晶硅的技术。相较于多晶,类单晶硅片晶界少,位错密度低,量产后电池转换效率平均可达17. 5%,最高可达到18. 2%。近年来,类单晶技术受到业界的广泛关注。
当前类单晶硅锭生长技术虽已能容易地获得大尺寸的超大“晶粒”,但不少企业在其中发现亚晶粒,这种亚晶粒如马赛克一般填充于这种超大晶粒中,相互之间位向相差很小。据已有的一般理论可知,这种结构对硅晶体的电学性质将极为不利,值得重视。
亚晶粒组织
采用的制绒工艺为生产线上常用工艺,对于单晶硅样品并未出现上述现象。该样品整体上具有( 001) 面碱腐蚀制绒效果,制绒后硅片反射率约为12%,几乎达到单晶硅制绒水平。样品表面可明显看出存在较多的小晶粒而呈现表面形貌不一的现象,通过肉眼不同角度观察该现象更明显。硅片位错和晶界较多,出现了由网状分布位错形成的亚晶界,并在亚晶界附近存在许多位错腐蚀坑,大量位错在此处聚集。形成的亚晶粒尺寸约为3 ~ 6 mm,亚晶粒之间位向差大于3°。同时在亚晶粒内部也存在与普通多晶硅片中平均密度相当的位错。
亚晶界对位错刻蚀十分敏感,主要为密排位错列组成。目前,类单晶硅电池片效率比普通多晶硅电池片高0. 5% ~ 1%。估算显示,类单晶硅仅靠表面金字塔型绒面即可相比普通多晶硅的电池效率高约0. 8%,这基本上与上述类单晶硅片获得的电池效率增益持平。因此,当前类单晶硅铸锭的优势在于它可以通过碱制绒技术获得金字塔型绒面,但类单晶硅本身的结晶质量还有待于提高。
结构定性分析
从单晶硅片X 射线衍射谱看出,样品在( 004) 面有峰,但部分区域峰位强度可达到104 ~ 105 s - 1 甚至105 s - 1 以上,结晶质量较好。但样品又存在一些区域( 004) 面峰位强度不到102 s - 1,结晶质量较差,峰位强度不足以进行下一步摇摆曲线( 用来描述某一特定晶面在样品中角发散大小的测试方法) 分析。由此可看出,该类硅片本身即存在结晶质量不一的现象。作为对比,选取了单晶硅参考样品进行分析,单晶硅片在多个峰位都有峰,其中在( 004) 面( 约70° 位置) 峰的强度较高,约为5 × 104 s - 1,结晶质量较好。
单晶硅片在( 004) 面及偏转( 004) 面小角度范围内也存在( 004) 的峰,这表明样品取向并不完全一致,在整个大晶粒中还存在一定角度偏转的小晶粒存在,由此判断出这些制绒后呈现出表面形貌不一的小晶粒确实为亚晶粒。而对于单晶硅参考样来说,样品结晶质量很好,整个样品几乎为取向一致的大晶粒,不存在亚晶粒。
取向分析
背散射电子衍射( EBSD) 亚晶粒取向分析
采用扫描电镜背散射电子衍射( EBSD) 分析已经过抛光刻蚀的类单晶硅片样品,得到衍射花样并分析晶体取向及晶粒取向差。
单晶硅片中包含不同亚晶粒的各扫描点处硅晶体[001] 方向取向差分布情况( 取向差低于0. 5°的点则不标出) 。可以看到尽管有亚晶粒的存在,类单晶硅中[001] 晶向的取向是高度一致的,不同亚晶粒不同点之间差别绝大部分在1°以内。
单晶硅样品的扫描电镜显微像及对应区域的晶粒取向分布图,晶体在法向( ND) 、轧向( RD) 、横向( TD) 方向上的晶向分布。
样品ND 取向颜色几乎一致完全为灰黑色( 其中黑色的点是测试未能识别的点) ,表明样品表面法线方向ND 与 001> 方向几乎完全重合。RD 与TD方向不同区域差别很小,看不出亚晶粒之间的反差,这表明各亚晶粒之间以 001 > 为轴的旋转角度差也很小; 同时还可以看到,相互之间色度几乎相同,这说明硅片中晶粒取向在硅片平面上是旋转对称的。
通过对一种制绒后呈现出的表面形貌不一的类单晶硅片进行位错刻蚀与显微观察、X 射线双晶衍射和扫描电镜背散射电子衍射( EBSD) 分析得出: 类单晶硅片表面存在的如马赛克般的小晶粒为亚晶粒,亚晶粒尺寸为3 ~ 6 mm,且具有一些密排位错列组成亚晶界存在,在亚晶粒内部同时也存在与普通多晶硅锭中平均密度相当的位错; 各亚晶粒之间相互取向差别小于10°,且基本为以 001 > 为轴的旋转偏差,故能够保证( 001) 面特有的金字塔型碱腐蚀制绒效果。该类亚晶粒现象的类单晶硅片,虽然具有碱腐蚀制绒效果,增加了对光的吸收,但与普通的单晶硅相比位错密度仍然过高,位错坑与亚晶界等都成为载流子的复合中心,增加了载流子的复合,从而严重影响电池效率。结晶质量还有待于进一步提高,应尽量避免亚晶粒的产生。
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