电子能谱仪

仪器设备

电子能谱仪是利用光电效应测出光电子的动能及其数量的关系,由此来判断样品表面各种元素含量的仪器。电子能谱仪可分析固、液、气样品中除氢以外的一切元素,还可研究原子的状态、原子周围的状况及分子结构,在表面化学分析、分子结构、催化剂、新材料等研究领域中已得到应用。

构成
一台电子能谱仪的基本组成由所研究的试样、一个初级激发源和电子能量分析器组成。它们安装在超高真空(UHV)下工作。实际上,经常再备有一个UHV室安装各种试样制备装置,和可能的辅助分析装置。此外还有数据采集与处理系统。
(1)真空系统。电子能谱分析技术本身的表面灵敏度要求必须维持超高真空。现代电子能谱仪采用离子泵获得超高真空条件。所有超高真空系统都需要时常烘烤,以去除真空室内壁上的吸附层。
(2)试样台。试样被固定在试样台上。试样台要求平稳,工作时无颤动。对AES在常规分析时,试样应导电和接地。
(3)初级激发源。XPS和AES的初级激发源不同。
XPS的X射线源。X射线是用高能电子轰击阳极靶材激发出来的。由灯丝发出的热电子被加速到一定能量去轰击阳极靶材,引起其原子内壳层电离。当较外层电子以辐射跃迁的方式填充内壳层空位时,释放出具有特征能量的X射线。
AES的电子枪。电子枪的关键部件是电子源及用于电子束聚焦、整形和扫描的透镜组。电子源可以是热电子发射体或冷场发射体;透镜组可以是静电型的,或用于高分辨率的电磁型的。21世纪初期,在AES能谱仪中,电磁透镜和冷场发射电子源的结合,可提供小于10nm的电子束斑,所以空间分辨率很高。
(4)电子能谱分析器。在XPS和AES中通常使用的能量分析器有两种:筒镜形能量分析器(CMA)和半球形能量分析器(HSA)。当不追求最高分辨率,且只是收集小区域(直径小于1mm)内的谱时,采用CMA;不需要分析化学态时,则在AES中用CMA。通常CMA能达到的能量分辨率大约为0.4%~0.6%。HSA的分辨率通常要高一个数量级。
分类
电子能谱仪的类型有许多种,它们对样品表面浅层元素的组成能做出比较精确的分析,有时还能进行在线测量如膜形成成长过程中成分的分布、变化的探测等,使监测制备高质量的薄膜器件成为可能。
光电子能谱仪
光电子谱仪分析样品成分的基本方法,就是用已知光子照射样品,然后检测从样品上发射的电子所带有关于样品成分的信息。试验中,作为探针的光子的参量是已知的,而检测电子所带的信息包括其能量分布、角度分布和自旋特性,确定这些信息与样品成分的关系就可以分析样品的成分。按探针光子的能量,PES可以分为两类:X射线光电子谱(XPS),能量范围为100eV~10keV;紫外线电子谱(UPS)能量范围为10eV~40eV。
俄歇电子能谱仪
电子束轰击材料表面,会产生表征元素种类及其化学价态的二次电子,这种二次电子称为俄歇电子。俄歇电子的穿透能力弱,故可以用来分析表面1nm以内几个原子层的成分。如配上溅射离子枪可对试样进行逐层分析;扫描电镜可以附加俄歇谱仪,以便对微小区域进行分析。俄歇谱仪(AES)可以对包括轻元素在内的几乎所有元素进行分析,故它对表面轻元素分析研究具有重要意义。
俄歇电子谱仪主要由提供电子束的电子枪、接收俄歇电子并向能量分析器输送的电子倍增器以及进行逐层剥离的溅射离子枪。
主要用途
电子能谱仪主要用途:1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
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