共晶点

物料中水分完全冻结成冰晶时的温度

共晶点是指物料中水分完全冻结成冰晶时的温度。在升华过程中，物料温度应维持在低于而又接近共融点的温度。也指物料中游离水分完全冻结成冰晶时的温度。共晶点可简单地用电阻法测定只因为新鲜食品原料中含有水。共晶点测试仪是用来测定溶液的共晶点的，在溶液的冻干过程中，非常有必要知道溶液的共晶点，因为这将有助于控制预冻和升华过程。

简介

冷冻干燥技术是将含水物料预先冻结后在真空状态下进行升华而获得干燥物料的方法，干燥后物料原有的化学、生物特性基本不变，易于长期保存，是一种优良的干燥方法，被广泛应用于食品、生物制品、医药、化工、材料制备等各个领域。

而在冷冻干燥过程中，物料的共晶点和共熔点是冻干工艺中最为重要的2个参数。物料预冻温度要低于物料共晶点5～10℃，保证物料完全冻结，若预冻温度过低，将延长冷冻时间，增加生产成本，浪费时间和能源；若预冻温度高于共晶点，则物料中的水分不能完全冻结，以至于水分不能完全以冰的形式升华，干燥过程容易发生局部沸腾和起泡现象，导致物料发生收缩和失形等质量问题。此外，未冻结的水分中所包含的溶解溶质在干燥过程中不能就地解析，而随内部水分向物料表面迁移，出现冻干制品表面硬化现象。物料的共熔点是指完全冻结的物料逐步升温，当物料内部的冰晶开始熔化时的温度。升华干燥时物料温度不能高于其共熔点，否则物料会融化，导致物料沸腾，在物料内部产生气泡、充气膨胀或干缩等现象，影响冻干制品的质量。故准确地测定物料的共晶点与共熔点，对冷冻干燥工艺方案的制定和冻干过程的优化控制具有重要的意义。

测量原理

物料共晶点的测定方法有电阻法、差示扫描量热法（DSC）、低温显微镜直接观察法和数字公式计算法。其中，电阻测定法是最便于实施，易于推广的方法。电阻测定法是根据S.A.Arrhenius（阿仑尼乌斯）电离学说原理：当水中含有杂质时，部分杂质就分解成电离子，这时水是导电的，当温度下降溶液电阻会逐渐增大，当溶液全部凝固成固体时，溶液中离子就完全失去自由活动能力，电阻会突然增大，此时温度即为共晶点。完全冻结的物料在升温过程中，其电阻突然减小时的温度即为共熔点。因此，在物料降温或升温过程中记录其温度、电阻的变化数据，并对所记录数据进行分析，可获得物料的共晶点或共熔点。

测定仪的设计

测定仪的系统组成及硬件设计

测定仪系统由上位机系统和下位机系统组成，下位机系统以单片机为控制核心，由A/D 采样、双极性电压源及通讯接口等共同组成。双极性电压源在单片机的控制下产生双极激励信号作用于物料，可以避免直流激励下产生极化现象。A/D 采样器周期性地采集物料温度和阻抗，采集的数据在单片机控制下被上传给上位机系统。上位机系统对接收到的数据进行处理、分析，获得物料的共晶点。

测定仪的测量数据标定

用不同阻值的标准电阻接在电极两端，代替不同温度下物料的电阻，采样OP07 输出并经调理的电压，可获得一组电阻、电压对应值。

数据测量方法

被测物料装于10ml的西林瓶内，温度探头和阻抗测量电极从西林瓶口探入物料中底部。物料在小型冷冻干燥机的冷阱中冷冻，与冷阱一同冷却时，物料属慢速冷冻；冷阱先行制冷到低温后，再置入物料冷冻，物料属快速冷冻。物料从冷阱中取出，开始复温。物料冷冻、复温过程，测定仪实时采集物料的温度、阻抗，并将采集到的数据保存成文件。

总结

（1）采用分段曲线拟合的方法，拟合曲线与用实际标准电阻测得的曲线相似性很好（R2≥0.99），能较准确地测得物料电阻值。

（2）根据物料冻结过程中的内部变化过程，可以把这3个阶段分为晶核形成阶段、冰晶成长阶段、共晶区阶段，每个阶段的物料温度-电阻曲线的斜率不同。

（3）应用电阻变化率和物料电阻结合的方法可较好地判定溶液共晶点。

全国各地天气预报查询

上海市

市辖区

云南省

临沧市

云南省

丽江市

云南省