分步结晶

使两溶解度相近的混合物经过多次重结晶而被分离的过程

分步结晶是使两溶解度相近的混合物经过多次重结晶而被分离的过程，每次重结晶之后，一种物质将在晶体中富集些，而另一种物质则在母液中更富集些，最后能分离得二种物质的纯试样。

简介

将含两种以上物质的混合物，利用其结晶的溶解度、结晶速度等的差异，把其分成单个成分的方法，称为分步结晶法。通常其分离效果不大理想，因而一般不予使用。但是，常用于无机盐混合物或非对映（立体）异构物之类物质的分离。

一般应注意的事项：

1、研究有无别的更有效的分离方法。

2、选择溶解度或结晶速度差异大的溶剂及温度。

3、常常一面观察其分离效果，一面进行结晶操作。

4、将溶液中混合物的成分浓缩到一定程度后，用与重结晶相同的操作步骤进行结晶处理。

分步结晶的原理

利用溶解度的差异，还可分离混合物中的各种成分。采用的方法称为分步结晶法。所谓分步结晶，就是将混合物在合适的条件下（各成分溶解度差别最大），反复进行溶解和结晶的操作，而在每一次溶解和结晶以后，溶解度小的成分富集于晶体中，溶解度大的成分则富集于母液中，这样经过多次反复以后，就可以达到分离的目的。现以NaCl和KNO3的混合液为例，说明分步结晶的原理：

从表中的数据可见，两者的溶解度以373K时差别最大。故第一步以373K的水去处理混合物，使部分NaCl首先分离出来。在这一步中关键是控制加水量，最适宜的水量，应该是刚刚能使KNO3溶解而无多余。这个数量可通过溶解度进行粗略的计算。经过这一步处理，大部分NaCl晶体留在固相中。将NaCl分离后，KNO3就富集于母液中，第二步是将母液冷却，使KNO3从溶液中结晶出来，但此时母液中仍然存在NaCl和KNO3。再蒸发、冷却，反复数次，可使KNO3和NaCl基本分离。

这样的分级过程继续到获得需要的结果。分步结晶法广泛用于多种物质的分离。例如：K2ZrF6产品的分离，稀有元素化合物的混合物分离等。分步结晶也用于镭盐和钠盐之间的分离，例如：铬酸钡与铬酸镭以及其他盐的混合物的分离等。

操作方法

1、分离无机盐类物质的场合

①在加热到约100℃的热水里，将混合物溶解，制成饱和溶液。 ·

②混合物成分的溶解度差异较大寸，将其徐徐进行冷却，当难溶成分大部分结晶析出寸，即迅速过滤。

⑧混合物成分的结晶速度差异较大时，则加入晶种，迅速冷却。待结晶速度大的成分大部分析出后，即进行过滤。

2、分离非对映（立体）异构物之类物质的场合

①与重结晶时相似的操作，将非对映异构物置于溶剂中加热溶解。

②用与重结晶时相似的操作，使结晶析出。但是，当看到其中一种非对映异构物析出时，即进行过滤。

⑧把滤液再放置或用浓缩抑或加入溶剂的方法；使之析出另一种非对映异构物的结晶。

④将前项得到的难溶及易溶的结晶，如前所述，各自反复进行溶解，结晶。

相关扩展

物质在固态时一般可以分为晶形和无定形两种。晶形的固体就是晶体。在品绺中的离子、原子或分子都作有规则的排列，使晶体具有一定的几何构型。无定形物质则恰好相反。晶形物质从溶液中析出的过程叫做结晶。

重结晶是使不纯粹的物贡纯化的主要方法之一。把不纯物质溶于适量水或其他溶剂中（必要时可稍加热），滤去不溶解的杂质，将滤液稍稍浓缩，冷却后该物质即“重结晶”而出。如杂质过多或杂质也能微溶于溶剂中，则一次重结晶不能达到纯化目的，需要进行第二次重结晶，有时需要进行多次重结晶才能获得纯净的化合物。进行重结晶时溶剂的选择颇为重要，必须选择对提纯化合物与杂质的溶解度有显著差别的溶剂。另外调整溶液的pH值也可达到重结晶的目的。分离和提纯药材中的有效成分时常用重结晶和分步结晶法来实现。

自溶液的重结晶是将晶体溶解到少量的新鲜热溶剂中，然后使溶液冷却，只要杂质在溶剂中的溶解度高于晶体产品，就可获得较为纯净的晶体。这样的步骤可能需要重复多次，以便得到纯度合乎要求的晶体。这种操作称为简单重结晶，它的最大问题在于产品组分损失相当可观，最终的纯态晶体可能仅为原料中产品组分的很少的一部分。

重结晶过程的低收率问题十分重要，为了提高收率及分离效率，曾设计出许多结晶流程，其中包括多次进料简单重结晶与分步结晶，而分步结晶又有一些很复杂的流程，如三角形分步结晶、钻石形分步结晶、双排料分步结晶等。分步结晶的原理不外是重复使用母液，及分批加入新鲜溶剂，以提高产品组分的收率。

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