区域熔炼

区域熔炼（zone melting technique）由Keek 和Golay 于1953年创立的。该方法在整个生长过程中的任何时刻都只有一部分原料被熔融，熔区由表面张力支撑，故又称“浮区法”。所用原料一般先制成烧结棒。将烧结棒用两个卡盘固定并垂直安放在保温管内。利用高频线圈或聚焦红外线加热烧结棒的局部，使熔区从一端逐渐移至另一端以完成结晶过程。该方法不需要坩埚，生长出的晶体质量高，常用于材料的物理提纯，也用于生长晶体。可生产刚玉、YAG及白钨矿等宝石材料。生长的晶体可含有气泡和未熔粉末。

简介

金属中大都含有各种杂质，当这种含有杂质的熔体金属降温凝固时，凝固晶体中的杂质分布量和它的熔融体中的杂质分布量是不相同的，区域熔炼就是利用这个原理来提纯金属。如果沿一根金属棒安装一个可以移动的加热器，让加热器从棒的一端开始加热熔化，加热器向前移动，熔区也就随着前移，而离开加热器的熔区则又逐渐凝固，这样一直进行到棒的另一端，叫做一次通过。若进行很多次通过，就可以使金属中的杂质集中到金属棒的一端，切去富集杂质的一端，即得到高纯金属。这种提纯金属的方法就叫做区域熔炼。

简言之，区域熔炼就是通过金属试料的局部熔化，使金属试料与其中含的微量杂质达到分离的过程。区域熔炼主要用来制取高纯度的金属，它首先是用来提纯晶体管所用的鳍，现在已广泛地应用于各种金属和其他化合物的提纯。

区域熔炼原理

利用杂质在材料的固体和液体状态中溶解度的差别，制备高纯度金属的一种方法。主要用于半导体、核燃料等工业所需要的高纯度金属。

其原理是：当金属中含有杂质B，设其浓度为c0。将金属加热熔化，然后冷却，当固溶体析出时，其中杂质B的浓度为c1，则通常c1

方法分类

区域熔炼提纯分为两种。

（1）水平区熔提纯

金属锭料水平放置在一个长槽容器中，熔区水平通过锭料。

（2）悬浮区熔提纯

金属锭垂直放置，不用容器盛装，锭料两端固定，锭料加热时依靠金属表面张力保持一个狭窄的熔区，金属以液态悬浮于金属棒中间，熔区沿锭长自下而上移动通过锭料，使金属得到提纯。熔区的获得可采用感应加热或电子束轰击加热。采用电子束加热，称为电子束悬浮区熔方法。

影响因素

用电子束悬浮区熔方法提纯稀土金属时，稀土金属作为固定阳极，阴极沿金属棒一定速度由下至上移动。这一提纯过程主要受如下因素影响。

（1）熔区温度

熔区温度不宜过低，以免产生熔化不完全，影响杂质的扩散速度；但也不可过高，否则将使熔区中部变细，导致线圈对细处耦合不好，未熔金属粒落于下界面，成为新的晶核。操作过程中应保持温度平稳，不然可能会使结晶界面产生多晶。

（2）熔区提纯次数

在区熔速度不变的情况下，通常，提纯次数增加，金属的纯度提高，当杂质达到极限分布时，再增加次数则没有意义，而且有些杂质反而会有增多的趋势，因此必须根据具体情况而定。

（3）熔区宽度

在悬浮区熔时，熔区宽度变化有限，对工艺过程影响不大，一般，熔区的宽度为棒直径的1/2～1/3为宜。

（4）熔区的移动速度

降低熔区的移动速度，有利于杂质的扩散，金属纯度的提高；但移动速度过慢，会导致金属蒸发损失增加。

（5）真空度

保持较高的真空度有利于气体杂质的排出，但过高的真空度也会引起金属的挥发损失增加。

由上述分析可知，用区域熔炼方法提纯稀土金属时，应根据稀土金属本身的性质和设备特点以及操作环境具体的确定适用的工艺条件。

应该说明的是，区域熔炼长期没能应用于提纯稀土金属，原因是稀土金属性质活泼，在水平区熔提纯时缺少合适的容器盛装金属锭料。另外，稀土金属易于吸收气体，加之操作气氛不适宜，造成金属易被污染，一些间隙金属杂质也不能完全除去，提纯效果不佳。近看来，在水平区熔提纯中采用水冷铜容器及悬浮区熔提纯，并且应用超高真空技术，为区熔提纯应用于稀土金属创造了有利条件。区域熔炼在制备超纯金属中是非常引人注目的提纯技术，经处理金属类杂质含量往往下降数百倍，但间隙类杂质仅下降2～3倍，这时可采用电迁移技术弥补不足。

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