升华装置

用于升华的装置

升华是固体物质不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体的现象。利用升华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。只有固体物质在其熔点温度下具有相当高（高于266.69Pa的蒸气压力，才可用升华提纯。升华过程所需要的装置为升华装置，通常分为常压升华装置和减压升华装置。

升华

升华是指固态物质在其压强等于外界压强的条件下，不经液态直接转变为气态或气态物质在其压强与外界压强相等的条件下不经液态而直接转变为固态的物态转变过程。当外界压强为105Pa时称为常压升华，低于该数值时称为减压升华或真空升华。升华是纯化固态物质的方法之一，但由于它要求被提纯物在其熔点温度下具有较高的蒸气压，故仅适用于一部分含不挥发性杂质的固体物质，而不是纯化固体物质的通用方法。

升华的基本原理

如果晶体化合物的三相点处蒸气压高于标准大气压，其相图如图1所示。

当被加热升温时，其蒸气压沿ST曲线上升。当升至与一个大气压的等压线CD相交的A点时，温度R低于其三相点温度P，体系中尚无液体出现，但蒸气压已与外界压强相等，晶体即不经过液体而直接转变成气体。这种在一个大气压下固体不经过液体直接转变为气体的现象叫做升华。显然，三相点的蒸气压高于大气压的物质是很容易在常压下升华的。

常压升华装置

最简单的常压升华装置如图2所示。

将待升华的粗产品经烘干、研碎后放入蒸发皿中，上面覆盖一张刺有许多小孔的滤纸。然后将一个直径略小于蒸发皿的玻璃漏斗倒扣在滤纸上，并在漏斗的颈部塞上一些疏松的脱脂棉，以减少蒸气逃逸。加热蒸发皿，小心地调节加热强度，控制加热温度低于被升华物质的熔点，使其蒸气通过滤纸上的小孔上升，冷却后凝结在滤纸和漏斗壁上。必要时漏斗外壁可用湿布冷却。升华完毕后，用不锈钢刮铲将凝结在滤纸和漏斗壁上的结晶小心地收集起来。

当升华量较大时，可用图3所示的装置进行分批升华。将待升华的粗产品放在烧杯中，升华后的产品会凝结在通有冷水的圆底烧瓶底部。

减压升华装置

适用于常压升华的物质并不多见，很多情况下的升华需要在减压条件下进行。实验室常用的减压升华装置图4所示。

操作方法与常压升华大致相同。将待升华的固体物质放在吸滤器中，然后将装有“冷凝指”的橡皮塞塞紧吸滤器管口，接通冷凝水。利用真空泵抽气减压，用适当的热浴加热吸滤管，使固体物质升华凝结在“冷凝指”的外表面。升华结束后，停止加热，待冷却后小心地放气，再慢慢取出“冷凝指”，收集产品。

注意事项

①待升华物事先要充分干燥，否则升华时部分产品会随水蒸气一起挥发出来，影响分离效果。

②待升华物事先应研碎，以提高升华效率，因为升华发生在物质的表面上。

③要控制好升华温度，温度太低，升华太慢甚至不能升华；温度太高，有可能导致产品发黄甚至分解。

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