卡尔维量热

塞塔拉姆公司旗下产品

卡尔维量热在1923年Prof. Albert TIAN （ University of Provence in Marseilles）首次试验设计，1948年Prof. Edouard CALVET （1895-1966）设计生产Tian-Calvet差式扫描量热仪，20世纪60年代由塞塔拉姆（SETARAM）公司推出量热仪产品

历史溯源

*1923年Prof. Albert TIAN （ University of Provence in Marseilles）首次试验设计

*1948年Prof. Edouard CALVET （1895-1966）设计生产Tian-Calvet差式扫描量热仪

*20世纪60年代由塞塔拉姆（SETARAM）公司推

出量热仪产品

原理

将待测样品及参比物置于由几百至几千对热电偶串联组成的环绕型（热电偶堆）检测器中，参比物用于减弱样品池及外部环境对热效应的干扰。其外部由质量很大（＞＞样品量）导热性良好的金属量热块所包围。量热块使样品与外部形成“绝热”环境，并基本上保持其温度的一致性。样品在实验过程中所产生的总热量有95%~99%以上被检测出来，总热电势正比于热功率，而与内外温度分布及热源（包括样品本身）的形式无关。CALVET（卡尔维）式热检测器的几百至几千对热电偶是由每只热电偶相互串联组成一组环绕型热电偶堆，多个环绕型热电偶堆上下叠加串联组成热电偶堆柱包围在样品、参比池四周。样品与参比热电偶堆柱结构形状完全相同，样品环绕型热电堆柱与参比环绕型热电堆柱联接成差示输出（电信号输出相反），当温度扰动或其它扰动热信号同时加在样品与参比时，其输出电信号相互抵消，约等于零，使干扰及影响降低到可以忽略的地步。当样品或与外界发生热变化（热交换）时，参比基本不变，有用信号被检测记录下来，进行进一步分析测定。CALVET式检测器由于多组热电堆串联，其电信号相互叠加，因此检测灵敏度非常高。另外其样品量可以从几微升至几百毫升（最大几升）。因此，相对灵敏度（绝对灵敏度/样品容量）非常高，可以测到非常微弱的热量变化（例如细菌活动产生的热变化）并且具有非常高的信号稳定性。因此实用灵敏度、精密度远高于其它类型的热检测器。为了感谢E·Calvet教授所做的贡献，法国SETARAM公司将此种类型的检测器命名为CALVET（卡尔维）式热检测器，把用此种检测器制造的量热仪命名为卡尔维式量热仪。

卡尔维量热法是微量量热学的一个分支（见微量量热学词条中被称为E.卡尔维特热导量热计），作为一种实验室测试方式，可以实时监视和动态分析样品的物理、化学及生物变化进程。可在若干小时或若干天，甚至更长的实验时间内，通过探测得到的热流数据，分析得到的反应起始温度、反应速率及反应过程。其依据为：1. 所有物理或化学反应均为吸热或放热过程，会产生或消耗热量。2. 采集到的热流速率大小可以成比例地表征反应速率。但其最根本特征为采用的量热传感器为3维卡尔维式传感器，而不是传统的2维帕尔贴式传感器。

由于这种专利的3维卡尔维传感器，其量热法与普遍意义上的差示量热仪DSC相比，拥有高灵敏度、高效率、样品适应性高等优点。

标定方式

不同于差示量热仪DSC所采用的熔融金属曲线拟合标定法，卡尔维量热法采用的是焦耳电标定法，即采取固定频率的电脉冲进行标定，保证数据密集度和覆盖全量程的准确度。

特殊优势

除了标定方法的先进性，3维卡尔维传感器在技术上的一大进步是采用了3个维度的热流传感器包围在样品周围，比起2维平面的帕尔贴式传感器，这种传感器每圈含有若干对热电偶，若干圈串联后构成完整的卡尔维传感器。由于环绕在加热炉体的样品周围的热电偶具有高导热性，它们的放射状布置也保证了几乎所有的反应热量都能被探测得到。计算数据已证实该量热法由于不再受坩埚材质、吹扫气体种类和流速的限制，其准确度高达全量程范围的94±1%。

数据获取

根据采集到的整个测试时间内的热流数据（以(μ)W=μ J/s为单位），可以看出吸热或放热过程的开始阶段、加速阶段、到达峰值阶段和下降阶段。这些数据可用于直接确认特定条件下的反应过程，还可通过简单的数学分析以推测其他深层信息，如：将热流数据对时间进行积分，可以得到反应的总放热量或总吸热量（以J为单位）；将热流数据对时间进行微分，可以得到反应过程中的最大放热速率或吸热速率。

应用领域

除了差示量热仪DSC所能进行的常规量热应用外，卡尔维量热法在微弱信号探测方面有其独有优势，如生物蛋白的活性判定、发酵反应测试、微生物新陈代谢测试、有毒物质毒性存续情况、药物有效成分分析等。

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