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压片法

测定固体样品的方法

KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。在测量时应装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。

压片法定义
压片法是测定固体样品应用最广的一种方法，凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。将试样和KBr粉末置入玛瑙乳钵中研匀，装入压片模具制备KBr样片。整个操作应在红外灯下进行，以防止吸潮。
实验步骤
1　称量2mgVc纯样于玛瑙研钵，称入600mgKBr粉末，在振动球磨机中研磨2～5min混匀。
2　带上口罩和手套或指套，从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗，将模膛装在底座上，底模装入模膛（注意抛光面向上），用漏斗转入100～300mg样品于模心，防止粉末附着在模心的边缘，还应用干刮刀将模具中的样品刮平，并使其中心略高出，然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，再将柱塞极缓慢地取出，随后将顶模面轻轻放入模心（抛光面向下），将柱塞置于其上，并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封。
3　将模具与真空管路连接，装在液压机柱塞间，抽真空2min，拧出液压机通气螺丝，关闭释气阀，然后缓缓泵压至10T保持2min，切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢（>10sec）而均匀的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具（防止柱塞掉下），套上脱模圈，用液压机将压片轻轻推出模心。
4　用刀片揭取压片，装入KBr压片夹。
5　以KBr空白片（同上制备）为参比装入红外样品光路，接通电源即可扫描（最好预热30min）。
6　谱图的剖析与鉴定。
常见不正常现象
压片过程中常会出现二些不正常现象,，其原因和解决办法如下：
（1） 整个片子不透明。压力不够及分散不好所致。可重新研磨或压制，使其分散均匀，并加大压力，但不要超载。
（2）刚压好时片子很透明，一分钟或更长时间后出现不规则云雾状浑浊。抽真空不够所致。检查真空度并延长抽真空时间可消除此现象。
（3） 片子中心出现云雾状。砧座或压舌面不平整所致。应调换或重新抛光。
（4）片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明。研磨不均，含有少量粗粒所致。应重新研磨。
（5）片子中有不规则块状物或全部呈云雾状浑浊。样品或KBr受潮所致。可干燥或延长抽真空时间。
（6）透过片子看远距离物体，透光性差，有光散射。KBr 不纯所致， 所用的KBr 中至少混有5% 以上碱金属卤化物。应选用纯KBr。
注意事项
另外，在采用压片法时，还应注意以下几点：
（1）KBr 吸湿性较强。即使操作条件很严格，如在红外干燥器中进行样品的研磨工作，红外光谱中仍然不可避免地有游离水的红外吸收峰出现。为消除游离水的干扰，可在相同条件下制备一个KBr 空白片（不加样品），作为补偿片。
（2） 碱金属卤化物会和样品发生离子交换，产生响应的杂质吸收峰。
（3）由于有碱金属卤化物吸湿性干扰， 所以在解析O-N、N-H键 的伸缩振动吸收峰，以及C=C、C=N 伸缩振动吸收峰时须小心。为避免这种干扰，有时也可将样品和聚乙烯粉末或石蜡混合后压成薄片来测定。
（4）样品在压片过程中会发生物理变化（如多晶转换现象）或化学变化（部分分解），使谱图面貌出现差异。因此对于某些无机化合物、糖、固态有机酸、固态酚、胺、亚胺、胺盐、酰胺等物质，用KBr压片来制备样品就不一定合适。
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