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双硫腙

化学试剂

双硫腙俗称铅试剂，是比色分析中应用最广泛的有机显色剂，可用于测定微量重金属离子，如Pb2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+等，分子式为C6H5NHNHCSN=NC6H5。外观为紫黑色结晶状粉末。难溶于水及无机酸。可溶于氯仿及四氯化碳，其中在氯仿中溶解度更大，溶液都呈绿色。微溶于烃类溶剂。双硫腙分子中的一个活泼氢原子被金属所取代，氮原子与金属离子形成配位键，形成螯合物，溶液呈橙色或红色，反应非常灵敏。易被空气氧化，可加入二氧化硫水溶液保护。

制备方法
1.按下述步骤制备。（1）苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出，用乙醚洗涤，得约15g。（2）二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中，在96-98℃的水浴上加热，物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出，则移出热浴，用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却，加入15ml水无水乙醇，自冰浴中取出，搅拌下稍热，这时胶状物变成结晶状产物，抽滤，用乙醇洗涤，得约7.5g。（3）双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液（6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷却。过滤，滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色，析出深蓝色沉淀。抽滤，将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍，抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干，得双硫腙约3g。
2.将苯肼与甲苯的混合物冷却至0℃以下，在搅拌下加入二硫化碳，并控制加入速度使反应温度维持在60～70℃，放置10min以上，再加热升温至90～95℃，结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时，反应结束，冷却后过滤，结晶依次用冷甲苯和乙醇洗涤，所得白色结晶即为二苯基硫代卡巴肼。然后，将二苯基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中，加热回流5～10min，冰水冷却至30℃左右，滤去不溶物，边搅拌边向滤液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液对刚果红试纸恰呈酸性，过滤所得结晶先用冷水洗涤，再溶5%的氢氧化钠溶液，滤去不溶物，滤液用冰水冷却，同时用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性，沉淀完全后过滤，滤出的结晶用冰水充分洗涤至SO4 2-离子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品二苯基硫代卡巴腙。过程反应为：
应用领域
铅的灵敏试剂，并用作测定钴、铜、汞、锌和银等；络合指示剂
储存运输
密封阴凉避光保存
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