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双硫腙分光光度法

化学实验方法

双硫腙分光光度法是在碱性介质中于95摄氏度用高锰酸钾和过硫酸钾消解水样，将无机汞和有机汞转变为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，加入双硫腙，与汞离子生成橙色化合物，以校准曲线法定量。

术语简介
双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子反应生成带色物质，而后用分光光度法测定该金属离子的方法。这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法。在水质标准中，有3个标准方法采用双硫腙分光光度法。
①铅的测定：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在510nm波长处可进行分光光度测定，从而求出铅的含量。
②镉的测定：在强碱溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，氯仿萃取后，于518nm波长处进行分光光度法测定，用标准曲线法定量。其测定浓度范围为1~60μg/L。
该方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定。水样中含铅20㎎/L、锌30㎎/L、铜40㎎/L、锰和铁4㎎/L，不干扰测定；镁离子浓度达到20㎎/L时，需要多加酒石酸钾钠掩蔽。
③锌的测定：在pH为4.0-5.5的乙酸盐缓冲液介质中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后，在535nm波长处进行分光光度测定。水样中存在少量铅、汞、铜、镉、镍、钴、铋、津、钯、印、牙锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值予以消除。，双硫腙分光光度法测铅的最低检出限为0.010mg/L，上限浓度为0.30mg/L（GB7470-87）。测镉的最低检出限为1μg/L,上限浓度为50μg/L （GB7471-87）；测锌的最低检出限为5μg/L,上限浓度为50μg/L （GB7472-87）。
④汞的测定，水样在酸性介质中于95℃用高锰酸钾溶液和过硫酸钾（氧化剂）溶液消解，将无机汞和有机汞转化为二价汞后，用盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子反应生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再加入碱液洗去萃取液中过量的双硫腙，于485nm波长处测其吸光度，以标准曲线法定量。
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