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聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）

食品添加剂

聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）， 是食品添加剂，原料：山梨醇酐单硬脂酸酯和环氧乙烷。

国家标准
GB 25553-2010 食品安全国家标准 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）
本标准适用于以为原料，经加成反应制得的食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）
2010-12-21 发布 2011-02-21 实施
中华人民共和国卫生部 发布
前言
本标准的附录A 为规范性附录。
食品安全国家标准
食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）
1 范围
本标准适用于以山梨醇酐单硬脂酸酯和环氧乙烷为原料，经加成反应制得的食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温 60）.
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 技术要求
3.1 感官要求：应符合表 1的规定。
3.2 理化指标：应符合表 2的规定。
附 录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682－2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 氢氧化钠溶液：43g/L。
A.3.1.2 硫氰酸钴铵溶液：硫氰酸铵 17.4g，硝酸钴2.8g，加水溶解成 100mL。
A.3.1.3 盐酸溶液：23+77。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 取 1mL 实验室样品，溶于20mL 水。取该溶液10mL，置于25mL 试管中，加 5mL 硫氰酸钴铵溶液，混匀，加 5mL 三氯甲烷，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。
A.3.2.2 取 1mL 实验室样品，溶于20 mL 水。取该溶液 5mL，置于25mL 试管中，加 5mL 氢氧化钠溶液，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液酸化，显乳白色浑浊。
A.3.2.3 取6mL 实验室样品，置于25mL 试管中，加4mL 水混匀，呈胶状物。
4酸值的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 异丙醇。
A.4.1.2 甲苯。
A.4.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH ）=0.1mol/L。
A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.4.2 分析步骤
称取约5g实验室样品，精确至0.000 1g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。
A.4.3 结果计算
酸值w1, 以氢氧化钾（KOH ）计，数值以毫克每克（mg/g ）表示，按式(A.1)计算：
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 （mg/g ）。
A.5 皂化值的测定
A.5.1 试剂和材料 A.7.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。
A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.5.2 分析步骤
称取约2.5g 实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL 磨口锥形瓶中，加入（25±0.02）mL 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流 1 h，稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.5.3 结果计算
皂化值w2,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)计算:
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1 （mg/g ）。
A.6 羟值的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。
A.6.1.2 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。
A.6.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。
A.6.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。
A.6.1.5 酚酞指示液：10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取约2.2g实验室样品，精确至0.000 1g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（5±0.02）mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
A.6.3 结果计算
羟值w3 , 以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)计算:
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4 （mg/g ）。
A7 水分的测定
称取约 0.6g 实验室样品，精确至0.0002g。置于25mL 烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL 容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取（5±0.02）mL该试样溶液，按GB/T 6283 中直接电量法测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.8 灼烧残渣的测定
按GB/T 7531进行。灼烧温度为（850±25）℃。
A.9 砷的测定
按GB/T 5009.76砷斑法进行。按“湿法消解”法处理样品，测定时量取（10±0.02） mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。
限量标准液的配制：用移液管移取（3±0.02） mL砷（As ）标准溶液（相当于3μg As），与试样同时同样处理。
A.10 铅（Pb）的测定
A.10.1 比色法（仲裁法）
按GB/T 5009.75 进行。样品的处理：称取约2.5g 实验室样品,精确至0.0001g,置于50mL 坩埚中，先在低温下炭化，然后在 500℃～550℃灰化,冷却后,加入 5mL 硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水 10mL 转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.10.2 原子吸收光谱法
按GB 5009.12进行。按GB/T 5009.75 “干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。
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