喷雾热分解法

热分解方法

喷雾热分解法，是指将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，此时立即引起溶剂的蒸发和金属盐的热分解，随后因过饱和而析出固相，从而直接得到纳米粉体; 或者是将溶液喷入高温气氛中干燥，然后再经热处理形成粉体。形成的颗粒大小与喷雾工艺参数有很大的关系。喷雾法需要高温及真空条件，对设备和操作要求较高，但易制得粒径小、分散性好的粉体。

概念

喷雾热分解法(Spray Pyrolysis)是由制备太阳电池用透明电极而发展起来的一种方法，由于用溅射法制备大面积电极易损伤衬底，故喷射热分解法得以发展。此法无需高真空设备，因而，工艺简单、经济。此法一般以溶解在醇类中的醋酸锌为前体，可获得电学性能极好的薄膜。

虽然喷雾热分解法的设备与工艺简单，但也可生长出与其他方法可比拟的优良的薄膜，且易于实现掺杂，是一种非常经济的薄膜制备方法，有望实现规模化扩大生产，用于商业用途。

原理

喷雾热分解实际是个气溶胶过程，属气相法的范畴，但与一般的气溶胶过程不同的是它是以液相溶液作为前驱体，因此兼具有气相法和液相法的诸多优点：(1)原料在溶液状态下混合，可保证组分分布均匀，而且工艺过程简单，组分损失少，可精确控制化学计量比，尤其适合制备多组分复合粉末；(2)微粉由悬浮在空气中的液滴干燥而来，颗粒一般呈规则的球形，而且少团聚，无需后续的洗涤研磨，保证了产物的高纯度，高活性；(3)整个过程在短短的几秒钟迅速完成，因此液滴在反应过程中来不及发生组分偏析，进一步保证组分分布的均一性；(4)工序简单，一步即获得成品，无过滤、洗涤、干燥、粉碎过程，操作简单方便，生产过程连续，产能大，生产效率高，非常有利于大工业化生产。

步骤

该工艺包括以下几个关键步骤：溶液的配置，喷雾，加热分解，粉料收集。水溶液是最常用的，为了调节喷雾液的黏度和表面张力，可在水中加入适量的可溶性有机物，如醇类、表面活性剂等。作为前驱体的金属盐类，可用硝酸盐、乙酸盐、氯化物等，硫酸盐的分解温度较高，因此比较少用，除盐类的溶液之外也可用溶胶。如选用合适的物质作前躯体，并在无氧气氛中热分解，则可制造非氧化物颗粒。

方法

喷雾热分解法有两种方法，一种方法是将溶液喷到喷雾热分解装置加热的反应器上；另一种方法是将溶液喷到高温火焰中。多数场合使用可燃性溶剂(通常为乙醇)，以利用其燃烧热。上述冷冻法和喷雾干燥法，不能适用于后面热分解过程产生的熔融的金属盐，而喷雾热分解法却不受这个限制。

在喷雾热分解法制备超细粉体过程中，雾化的气溶胶液滴进入干燥段反应器后，即发生如下的传热、传质过程：①溶剂油液滴表面蒸发为蒸气，蒸气由液滴表面向气相主体扩散；②溶剂挥发时的液滴体积收缩；③溶质由液滴表面向中心扩散；④由气相主体向液滴表面的传热过程；⑤液滴内部的热量传递。

前驱体溶液雾化后，液滴将发生如下过程：溶剂蒸发，液滴直径变小，液滴表面溶质浓度不断增加并在某一时刻达到临界过饱和浓度，液滴内将发生成核过程，成核的结果是液滴内部任何地方的浓度均小于溶质的平衡浓度。成核后，液滴内溶剂继续蒸发，液滴继续减小，液滴内溶质的质量百分数继续增大，不考虑二次成核，液滴内超过其平衡浓度的那部分浴质将全邵贡献于液淌表面晶核的生长；同时，晶核也会向液滴中心进行扩散。随着晶核进一步的扩散和液滴直径的进一步减小，液滴表面具有一定尺寸的晶核互相接触、凝固并直至完全覆盖液滴表面，则液滴外壳生成，此后液滴的直径不再发生变化。外壳生成后，液滴内的溶剂继续蒸发，超过其平衡浓度的溶质在液滴壳外以内的晶核表面析出(不含外壳)，促使这部分晶核长大。如果外壳生成时，液滴中心也有晶核，则生成的粒子为实心粒子；如果液滴中心没有晶核则生成的粒子为空心粒子。颗粒外壳是由晶核互相接触、凝固而形成。

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