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基体改进剂

化学试剂

在石墨炉原子吸收分析中，为了增加待测样品溶液基体的挥发性，或提高待测易挥发元素的稳定性，而在待测样品溶液中加入某种化学试剂，以允许提高灰化温度而消除或减小基体干扰，这种化学试剂称之为基体改进剂。

基本概念
在石墨炉原子吸收分析中，为了增加待测样品溶液基体的挥发性，或提高待测易挥发元素的稳定性，而在待测样品溶液中加入某种化学试剂，以允许提高灰化温度而消除或减小基体干扰，这种化学试剂称之为基体改进剂。
其中，铅和镉的沸点较低，一般需要加基体改进剂。常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁。GB 5009.12-2017铅的测定中基改剂为：磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加入少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸(5+95)（标液也是5%硝酸）定容至100ml，混匀。GB 5009.19-2014 铬的测定中基改剂为：20g/L磷酸二氢铵水溶液。
作用
1、在测定基体复杂样品时提高灰化温度减少样品基体的存在；
2、避免待测元素在原子化阶段前损失，提高灵敏度；
3、为了获得更好的稳定性、重现性，消除双峰现象；
4、抑制电离干扰；
5、作为元素的释放剂。
常用改进剂
基体改进剂的选择，并不仅是根据待测元素而定，还需要考虑基体主要成分等其他因素，不需要加时尽量不加，因为基体改进剂由于试剂不纯等因素会带来新的干扰、污染。基体改进剂的种类与用量的选择均是需要通过试验得出。
NH4H2PO4溶液（浓度为250g/L），是一种消除Cl干扰效果很好的基体改进剂，是测定Pb、Cd的首选，作用原理：在灰化阶段NH4H2PO4受热分解产生H2与Cl形成HCl挥发，同时形成还原性的氛围从而减少Pb、Cd与Cl形成氯化物损失。
Pd+Mg(NO3)2溶液（浓度为2000+2500mg/L）。作用机理：在干燥阶段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到涂层下的石墨中。灰化阶段待测元素与Pd、Mg形成非常牢固的共价键使被测元素能够承受更高的灰化温度，原子化阶段被气化形成吸收峰。（注意的是Pd对铜和铊存在光谱干扰）。
Mg(NO3)2溶液，作为助灰剂减少元素的损失，一般与硝酸钯、氯化钯共同使用。可以单独使用的元素有：Al、B、Be、Co、Cr、Cs、Fe、Si、Zn。
Ni(NO3)2溶液（优级纯），对于稳定As、Se、Sb、Bi、Sn等低温元素有很好效果，缺点是Ni、Cu均是常测元素，长时间使用会污染石墨管、石墨锥。
抗坏血酸，热分解后产生碳和含碳的中间化合物，当温度介于970-1070K时活性中心显著，从而使石墨表面活化，增加去除化学吸附氯的作用，同时生成甲烷、氢气、一氧化碳、新生碳等还原性物质，形成降低挥发性元素的原子化起始温度，引起吸收信号的位移，降低背景干扰，提高灵敏度。
硫脲，可以与待测元素Sb、Bi、Cd、Cu、Ag生成络合物，在灰化阶段转变成硫化物，从而增加了待测元素的稳定性，降低了灰化损失，增加灵敏度。
其他有机改进剂： NH4NO3溶液（浓度为250g/L），Pd+1%（抗坏血酸）、Pd+1%(盐酸羟胺)、苦味酸、EDTA、草酸、酒石酸、蔗糖、乳酸、柠檬酸、组氨酸、丁氯二酸等。
改进的机理
选择适当的无机试剂、有机试剂或活性气体作石墨炉原子吸收分析中的基体改进剂，可有效地消除干扰，提高灵敏度和改善精密度。但是，有关基体改进效应的机理方面的研究尚不多，尚无比较成熟的理论来解释众多的基体改进效应。基体改进通过七条途径降低干扰：
(1)使基体形成易挥发的化合物——降低背景吸收。
(2)使基体形成难解离的化合物——避免分析元素形成易挥发难解离的卤化物，降低灰化损失和气相干扰。
(3)使分析元素形成易解离的化合物——避免形成热稳定碳化物，降低凝相干扰。
(4)使分析元素形成热稳定的化合物——避免分析元素的挥发，防止灰化损失。
(5)使分析元素形成热稳定的合金——避免分析元素的挥发，防止灰化损失。
(6)形成强还原性环境——改善原子化过程。
(7)改善基体的物理特性——防止分析元素被基体包藏，降低凝相干扰和气相干扰。
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