差热分析仪

测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器

差热分析仪是一种在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。由程序控制部件、炉体和记录仪组成，可电脑控制，打印试验报告。熔盐相图是研究熔盐热力学性质和结构的重要基础，也是熔盐电解、电镀及熔盐高能电池选择电解质的基本依据。差热分析法(DTA)是测定熔盐相图中应用较为广泛的一种方法。其特点是设备简单、操作方便，测试效率高并有较好的重现性和灵敏度。

仪器介绍

熔盐相图是研究熔盐热力学性质和结构的重要基础，也是熔盐电解、电镀及熔盐高能电池选择电解质的基本依据。差热分析法(DTA)是测定熔盐相图中应用较为广泛的一种方法。其特点是设备简单、操作方便，测试效率高并有较好的重现性和灵敏度。

原理

将待测试样和参比物（热惰性物质）置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温，当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化（如相变，结晶构造转变，结晶作用，沸腾，升华，气化，熔融，脱水，分解，氧化，还原……及其他反应）时，伴随吸热或放热，试样自身的温度低于或高于参比物质的温度，即两者之间产生温差。温差的大小（反应前和反应后二者的温差为零）和极性由热电偶检测，并转换为电能，经放大器放大输入记录仪，记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。

加热炉

加热炉是采用1kW Fe-Cr-Al丝双向绕制的，消除了炉丝产生磁场对样品测试结果的影响，且具有较长的加热恒温带。

测量系统

样品室的均热体采用耐热不锈钢加工，两组性能相同的NiCr-NiSi热电偶置于均热体样品室的底部。用参比物端的一对热电偶测量温度，用另一对热电偶测量样品与参比物的温度差。参比物和样品的塔涡分别装在R与S样品室内，增竭底部的凹坑与热电偶的焊接点接触，整个均热体处于加热炉的均热段内，保证了测量系统均匀受热。由于采用了热电势比较大的NiCr-NiSi热电偶，而且样品量较大(120150mg)，测量系统无需放大装置便可获得灵敏度比较高的差热信号。

温度控制器

利用调压器控制加热炉炉丝的输入电压，使加热过程以一定的速率升温或降温。

记录系统

记录系统使用上海大华仪表厂生产的台式自动平衡记录仪进行记录，该记录仪具有较高的稳定性、抗干扰性和分辨率，测温信号选用50mV量程，差热信号先用1mV量程，走纸速率选择4mm/min。

输入电压

从理论上讲升降温速率愈慢，测得的温度愈接近于平衡温度，同时分辨率增加；但是升降温速率太慢时，峰的尖锐度降低，峰的起始位置不易确定，而且测量时间延长。而升降温速率太快时，样品常出现过热和过冷现象，使所测相变反应温度比实际相变温度滞后，影响测量准确性。同时升降温速率太快。常出现相邻两个峰重叠的现象，使分辨率降低。升降温速率约为10℃/min为好，升温时输入电压可选择40-60V，降温时输入电压可选择10-30V。

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