微区成分分析

样品表面线度约1微米的面积内进行成分分析的技术

微区成分分析（microanalysis）是指样品表面线度约1微米的面积内进行成分分析的技术。简称为微（束）分析或微探针。分析结果反映由微小面积和取样深度决定的有效探测体积内的平均成分和含量。分析时若对样品表面扫描即可探测成分的面分布及相应的表面形貌。此类成分分析大多始于20世纪60年代，随着以超大规模集成电路为代表的高新技术日益超微小型化，微区的线度也由约1微米向亚微米、纳米（10－9米）乃至原子尺寸（10－10米）方向延伸，对微区分析提出了更高的要求。

种类概况

微区成分分析技术种类繁多，大多是用能会聚成微米的射线与样品相互作用，在有效探测体积内激发出射线的能量（或质量）和强度来进行成分分析的。入射和出射的射线可同可异的不同组合，就构成了多种各有特色的微区成分分析技术，常用的有电子探针、质子探针、俄歇电子探针、离子探针、激光探针、原子探针和近场光学显微镜等。

微区成分分析技术在物理学、化学、地学、材料科学、生命科学等领域内，得到了广泛的应用。

电子探针

用能量几万电子伏直径约1微米的电子微束，在样品表面取样深度近1微米的微区内激发出标识X射线，由其能量和强度来识别组成的元素和含量。探测极限为10－14—10－15克，可用于探测原子序数大于或等于4的元素。定量分析精确度近1%，可与电子显微镜兼容。

把电子探针中的电子换成质子就成为质子探针，即质子显微镜。相对于电子探针，由于轫致辐射小，探测灵敏度可提高2—3个数量级。此外，还可在空气中进行分析且是非破性的，对生物样品如细胞中的微量元素的成分分析特别有价值。缺点是质子射线要从加速器中引出。

俄歇电子探针

用比电子探针能量低的数千电子伏电子微束，在样品表面取样深度仅为0.5—2纳米的表面层内激发出俄歇电子，因为其能量与原子内层能级有关，所以具有“指纹”鉴定的特征。探测极限为10－4。定量分析较好，特别适作微区表区低原子序数元素的成分分析。

离子探针

用能量数千电子伏，直径约1微米的一次离子束，轰击样品表面微区使样品受损面溅射出二次离子，经质谱法分析可得到每一时刻新鲜表面下取样深度为2—10纳米范围内的多元素和同位素分析。它具有极高的灵敏度，探测极限在10－15—10－19克，可用于测量半导体、金属、合金的痕量和微量成分以及它们随深度的分布。缺点是以破坏样品表面为代价，而且难作定量分析。

激光探针

用直径约0.5微米的激光微束在样品表面取样深度几微米内的微区激发出离子进行质谱分析。探测极限可低到几千个原子，约10－18—1020克。缺点是对样品有破坏性。

原子探针

利用针头状导电样品在高电场区发生场电离和场发射所产生的离子进行质谱分析。优点是针头直径要小到1至几个原子，且取样深度仅1个原子层，其探测限可低到1个原子。缺点是对样品要求高，且有破坏性。

近场显微镜

上述几种成分分析技术横向分辨率仅为1微米，而原子探针应用中又有局限性，所以根本不能满足超微小型化成分分析的要求。1983年发明的隧道显微镜及其近场工作方式为解决此局限性开拓了新思路。1984年发明的近场光学显微镜有望成为超小微区成分分析的有效方法。近场光学显微镜与样品间距小于光源的波长，此时成像的分辨率不再受光波衍射的限制，可比原波长小1—2个数量级，已达纳米尺度，还有望继续提高。

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