微量分析

化学分析方法

微量分析(Microanalysis)在化学分析中，其试样重量为1-10mg的化学分析方法称为微量分析。有微量定性分析和微量定量分析之分，定性常采用点滴反应和显微结晶反应等灵敏度较高的分析方法，定量分析常用重量、容量及仪器等分析方法。在以试样重量不同的分析分类中还有半微量分析和超微量分析等。

方法简介

微量分析是化学分析方法的一种，用于测定微量物质的方法．被测物质的许可量仅约为常量的百分之一。重量约为1~15毫克，体积约为0.01~2毫升。分为微量定性分析和微量定量分析，采用点滴反应和显微结晶反应．试剂用量少。但应有高度灵敏性，仪器小巧，构造特殊。操作复杂，技术要求较高。

微量分析适用于极少量物质的分析，该方法已经应用了许多年了—比如，马尔施的砷检验法和奈斯勒的氨检验法—而作为一种标准分析操作法的微量分析则是20世纪发展起来的。它主要是奥地利格拉茨大学的普列格尔和埃米希两人工作的结果。定量微量分析方法在很大程度上是对传统常量方法的高度改进和提高。

应用目的

应用微量分析的目的是，采用少量的被试验材料、试剂和不大容积的溶液的办法，达到提高实验室工作的速度和降低其费用。

微量分析是基于应用特殊的微量分析天秤，其灵敏度的大小为10-6克。其所用之样品重——数量极为几十毫克。

微量分析分类

微量分析一般可分为微量定性分析和微量定量分析，定性分析常采用和显微结晶反应等灵敏度较高的分析方法，定量分析常用重量、容量及仪器等分析方法。在以试样重量不同的分析分类中还有半微量分析和超微量分析等。

微量定性分析

点滴反应分析

点滴反应分析方法所用设备简单、操作方便，可作为预试验手段或供现场分析用。

显微结晶分析

在显微结晶定性分析上应用的反应系在最后得到具有一定结晶形状的不易溶解的化合物。用显微镜观察结晶的特殊形状、颜色和大小时，对于分析溶液点滴内同时存在的任何离子都能够迅速地做出结论。

应用定性的显微结晶反应时希望所生成的难溶化合物的分子量尽可能大。当某金属成为这种化合物的形式而沉淀，其分子量愈大，则反应灵敏度愈高。反应愈灵敏，则可能检出某离子所需要的溶液限界浓度愈小。

由于显微结晶反应有高的灵敏度，且应用显微筑不需要仔细分离所存在的阳离手就可以进行分析。在大多数情况下，同时存在的少量其他物质并不干扰用显微镜观察的未知化合物所形成的结晶形状。

微量定量分析

微量定量分析常用重量、容量及仪器等分析方法。

重量法

采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

微量和超微量分析

微量、超微量分析和常量分析主要的差别是取样的不同。一般称样在0.01克~0.001克者为微量分析，小于0.001克者为超微量分析。正因为样品很少，所以在分析操作上也和常量分析很不相同。例如沉淀物的溶解度、指示剂的误差等对常量分析的影响可以忽略，而在微量和超微量分析时就会引起很大的误差。尤其是超微量分析要求更严格，须考虑到溶液本身在空气中的蒸发，因此在进行滴定时必缓在潮湿的空气中进行。

一般微量分析用的器皿都很小，按其要求的不同有各种不同的形状。各种仪器分析法经过适当的改进后，可以直接应用在微量分析上。

超微量分析由于样品太少，因此必须在显微镜下进行所有的分析操作(如沉淀和濡定等)，某些仪器分析(如电位滴定，电解和电导等)，也可用来作为超微量分析之用。

微量分析在研究工作中用得极广。尤其是在进行稀有元素化学研究时，在解决地球化学同题，研究某些稀有元素矿物粗成及其分配规律时，往往只能得到极少的样品，在这选种情况下一般的常量分析法是无法进行分析的，只有靠微量分析法来解决。另外，在生物化学中微量分析的应用更是普遍。

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