旋涂

旋转涂抹法

旋涂是旋转涂抹法的简称，是有机发光二极管中常用的制备方法，主要有设备为匀胶机。旋涂法包括：配料，高速旋转，挥发成膜三个步骤，通过控制匀胶的时间，转速，滴液量以及所用溶液的浓度、粘度来控制成膜的厚度。电子工业中，基片垂直于自身表面的轴旋转，同时把液态涂覆材料涂覆在基片上的工艺。

简介

旋涂（或称旋转涂覆）是依靠工件旋转时产生的离心力及重力作用，将落在工件上的涂料液滴全面流布于工件表面的涂覆过程。

旋涂只适用于在平面状简单工件上制备单侧涂层，主要用于制备电子束管荧光屏涂层等。旋涂的主要优点是易于获得密度较大的涂层，涂层厚度比较均匀。

涂料

旋涂用涂料要求有高的延伸率和足够的抗张强度，以免涂层开裂。

彩电荧光屏依次甩涂绿、蓝、红三色荧光粉时，涂料中粘结剂常用感光胶聚乙烯醇（PVA胶）。干燥后的涂膜在曝光处理时，通过涂料中增感剂重铬酸铵（ADO）在光分解反应中所产生的三价铬离子，促使聚乙烯醇发生光聚合交联反应，由原来溶于水的线型分子结构转变为不溶于水的体形网状分子结构，由此使荧光粉分别固定在所需的相应位置上。未经光辐照反应的涂料则在显影处理时溶解清除，涂屏的全过程也是光刻工艺的应用实例。在其它光刻工艺的应用中，各种感光胶（或称光致抗蚀剂）的涂覆也常用旋涂法。

不同规格聚乙烯醇的物理性能见图1。

作为感光胶，聚乙烯醇的聚合度和醇化度愈高，添加重铬酸铵后对发生光聚合交联反应的灵敏度也就愈高j但水溶性则以醇化度为88%时最好。实际生产中常用高聚合度的聚乙烯醇，其分子量一般为96000~125000。

聚乙烯醇是水溶性有机粘结剂，水的表面张力较大，因此，配制涂料时常需使用阴离子表面活性剂，以改善润湿渗透能力?匝粉末介质分散均匀。为了克服阴离子表面活性剂泡沫多的缺点，减少涂层可能出现的起泡和开裂现象，也常混合使用其它非离子表面活性剂。在配制彩电荧光粉涂料时，常用表面活性剂见图2。

旋涂涂膜厚度

旋涂时，涂膜厚度与涂料粘度的二次方成正比，而与工件的旋转速度的平方根成反比。因此，改变涂料粘度必须兼顾涂层厚度，密度和设备等条件。在使用相同规格韵聚乙烯醇配制彩色荧光粉涂料时，降低粘度可以提高荧光粉和聚乙烯醇的用量比，对提高荧光屏亮度有利。但粘度过低时，·涂层容易起泡，并会发生边缘厚，中间薄的现象；实际生产中，涂料粘一般为25~30mPa·s。

在旋涂时，由于涂膜厚度与涂料粘度、工件旋转速度两者有确定关系，因此，当涂膜厚度有严格要求时，对一定粘度的涂料及工件的转速不得任意改变。

旋涂玻璃法

概况

旋涂玻璃法简称SOG（Spin On Glass），是目前普遍采用的一种局部平坦化技术。它的基本原理类似光刻胶旋涂，即把一种溶于溶剂内的介电材料以旋涂的方式涂布在晶片上。因为经涂布的介电材质可以随着溶剂而在晶片表面流动，因此很容易填入如图3箭头所示的凹槽内。

经过适当的热处理，去除这些用来溶解介电材料的溶剂以后，一种用来填补沉积介电层凹陷区域的平坦化制作就完成了。接下来可以在这层平坦化后的内连线介电层表面上，制作第二层及以上的各内连线金属层了。

SOG法是以旋涂的方式覆盖一层液态的溶液，以达到使晶片表面的介电层的“平坦化”的目的。因为SOG经适当加热之后，将成为1个非常接近予SiO2的物质。因此涂布在晶片表面的SOG不应完全清洗掉（因为它也是一种SiO2），而可以留在晶片表面上，以增加其对阶梯结构的平坦化能力。

SOG技术的介电层材料是以溶剂形态覆盖在晶片表面上，因此对高低起伏外观的“沟填”能力非常好，可以避免CVD法制作所形成的孔洞问题，目前已经成为一种普遍的介电层平坦化技术。SOG是一种由溶剂和介电质，经混合而形成的一种液态介电层。因为含有SiO2或接近于SiO2结构的材料，再加上本身是以旋转的方式涂布在晶片表面上，这样平坦化问题基本上解决了。

旋涂玻璃法分类

现在常用的SOG主要有硅酸盐与硅氧烷两种。用来与这些含有Si-O相溶的有机溶剂，主要有醇类、酮类。其中硅酸盐类的SOG使用时，常掺有磷的化合物，如P2O5，以改善它的物理性质，特别是在防止硅酸盐SOG层的龟裂方面；至于硅氧烷类的SOG，因为本身含有有机类化合物，如CH3、C6H5。这些有机物质也可以改善这种SOG层的抗裂能力，尤其是在SOG经过加热处理（固化）以去除本身所含的溶剂时，尤需注意。

旋涂玻璃法缺点

SOG使用时，还有一些缺点：①易造成微粒；②有龟裂及剥落现象；③有残余溶剂“释放”问题。其中的微粒主要来自SOG残留物。这部分可以依靠工艺及设备的改善而减少。至于龟裂和剥离现象，必须针对SOG材料本身与工艺的改进来避免。如在SOG溶液里，加入适量的有机功能基和杂质，或者减少SOG涂布厚度，以强化SOG对龟裂和剥离抵抗能力。

至于“残余溶液释放”，主要来自未经完全固化的SOG内剩余溶剂及水气。这部分可在SOG固化后再增加一道等离子体的处理加以改善。SOG制作过程分为两个过程：一是涂布，二是固化。前者是将SOG均匀地涂布在晶片表面上。后者是以热处理方式，在高温下，把SOG内剩余的溶剂赶走，使SOG的密度增加，并固化为近似SiO2结构。

涂布之后，先经数分钟的热垫板固化，以便让溶剂初步蒸除，并让SOG中的SiO2键进行键结。常用热垫板温度为80~300℃。为了达到最佳效果，有时使用三个不伺温度进行。然后，把晶片送人热炉管内，在400~450℃，进行SOG最后的固化，使得大多数SOG转换成低溶剂含量的固态SO2。固化以后，其厚度缩减原来的5%~15%左右。

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