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旋转蒸发仪

实验室广泛应用的一种蒸发仪器

旋转蒸发仪，又叫旋转蒸发器，是实验室广泛应用的一种蒸发仪器，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域。

简介
旋转蒸发仪可以用来回收、蒸发有机溶剂。它是利用一台电机带动蒸馏瓶旋转。由于蒸馏器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。同时，由于不断旋转，液体附于蒸馏器的壁上，形成一层液膜，加大了蒸发的面积，使蒸发速度加快。使用时应注意：
(1)减压蒸馏时，当温度高、真空度高时，瓶内液体可能会暴沸。此时应降低真空度以便平稳地进行蒸馏。
(2)停止蒸发时，先停止加热，再停止抽真空，最后切断电源停止旋转。
结构原理
结构：蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
工作原理
通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。
主要部件
1、旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；
2、蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；
3、真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压；
4、流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品；
5、冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；
6、冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵，也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂，这要取决于蒸馏的目标，以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征，现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
使用方法
1、高低调节：手动升降，转动机柱上面手轮，顺转为上升，逆转为下降.
电动升降，手触上升键主机上升，手触下降键主机下降.
2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的，一头接进水，另一头接出水，一般接自来水，冷凝水温度越低效果越好。上端口装抽真空接头，接真空泵皮管抽真空用的。
3、开机前先将调速旋钮左旋到最小，按下电源开关指示灯亮，然后慢慢往右旋至所需要的转速，一般大蒸发瓶用中，低速，粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号，随机附500mL、1000mL两种烧瓶，溶液量一般不超过50%为适宜.
4、使用时，应先减压，再开动电机转动蒸馏烧瓶，结束时，因先停电动机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
优缺点
优点
1、所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达，该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜，受热面积大；
3、样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。
综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏，即使是没有操作经验的操作者也能完成。
缺点
某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
仪器保养
1、用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放。
2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入。
3、各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死。
4、先开电源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关。
5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃。
6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹，污渍，溶剂剩留，保持清洁。
7、停机后拧松各聚四氟开关，长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8、定期对密封圈进行清洁，方法是：取下密封圈，检查轴上是否积有污垢，用软布擦干净，然后涂少许真空脂，重新装上即可，保持轴与密封圈滑润。
9、电气部分切不可进水，严禁受潮。
注意事项
1、玻璃零件接装应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。
2、各磨口、密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。
4、必须使保险拧入保险孔内，以免损坏烧瓶。
5、如真空抽不上来需检查：
⑴ 各接头，接口是否密封；
⑵ 密封圈，密封面是否有效；
⑶ 主轴与密封圈之间真空脂是否涂好；
⑷ 真空泵及其皮管是否漏气；
⑸ 玻璃件是否有裂缝，碎裂，损坏的现象；
6、关于真空度
真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数，而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常常和使用的溶媒性质有关，生化制药等行业常常用水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐强有机溶媒，可选用耐强腐蚀特种真空泵。
检验仪器是否漏气的方法：夹断外接真空皮管，观察仪器上真空表，能否保持五分钟不漏气。如有漏气，则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之，仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
7、关于电机温升
本仪器电动机采用三相，220V专用电机，E级绝缘，绕组采用聚脂高强度漆包线，在海拔不超过1000米，环境温度不超过40℃时连续使用电机表面温升（电机表面温度与环境温度之差）不超过45℃属正常，若温升超过45℃要检查有关传动润滑系统。
影响旋转蒸发仪蒸发速度的四要素：
一、水浴锅的温度；二、旋转蒸发仪内的真空度；三、冷凝回收单元是否效率高；四、试料瓶的旋转速度。
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