混合时间

化学工业术语

在许多化工操作中要涉及物料的搅动与混合，此时，有关达到混合均匀所需时间的知识往往是很重要的。通常将混合时间定义为在分子尺度上达到均匀所需的时间。但由于这种尺度上的测量技术难于实现，所以研究工作者只能靠观察所能及的程度来测出达到均匀所需要的最终混合时间。

简介

粗略地讲，使进料在全槽范围内分布均匀实际上所需要的时间，就是混合时间。可是从什么时候起算作混合过程的起点?有人在正常操作的搅拌槽中添加示踪物的时刻算起，有人则从静止状态开始搅拌时算起。至于混合过程的终点，更是没有一致的标准。Fox和Gex定义一个“最终混合时间”，他们在测量仪器的精密度范圈内，继续搅拌已不能觉察出指定量的样品中组成的均一性有任何进‘步变化时所达到的混合程度，称为最终混合状态。达到景终混合状态所需要的搅拌时间称为“最终混合时间”。可是，实际上往往是逐渐地接近于最终混合状态的，所以不同作者所确定的“实际上的均匀分布状态”与“最终混合状态”之间或多或少地存在偏差，偏差的大小完全是经验选定的，取决于操作系统和操作目的。侧如，可将这一偏差取作0.1%，5%或者凭肉眼的感觉判断。显然，混合时间并没有一个被普遍接受的严格定义，这是不同文献上的混合时间数据彼此出入很大（有时达100%）的重要原因。当然，加料方式以及测量方法、测点的选择等因素，都会影响混合时间的测量结果。

混合时间是评定搅拌器效率的重要参数。可以这样评定一个搅拌器的效率：在功率输入一定的条件下混合时间的长短，或者在指定时间内达到指定的搅拌程度所消耗功率的多少。因此，搅拌功率与混合时间的计算同是追求搅拌器最佳设计的基础。此外，对于连续流动的搅拌槽混合器，“最终混合时间”同料液在搅拌槽中的停留时间之比，决定了溢流所达到的均匀程度。Mac Donald和Piret指出，最终混合时间应比料液的平均停留时间小5%，以保证任意时刻溢流浓度与产品的平均组成的偏差在5%以内。但是，在搅拌槽反应器中，由于浓度分布的不均匀会降低反应速度，因此对搅拌速度提出了更高的要求。实验指出，使混合时间不超过平均停留时间的0.1是最合理的，大多数搅拌轮不难满足这样的条件。

完全混合时间

在粉粒体的混合中，各成分的颗粒已相互充分混合，混合作用和分离作用达到了动平衡，成为统计的完全混合状态。如继续进行混合操作，混合状态已经不变化，这样所需要的混合时间叫完全混合时间。

另外，混合的粉粒体成分问有粒径、密度、形状、内摩擦系数等物性不同时，在进行混合的过程中，有时把混合和分离两个作用达到动平衡状态以前，迁移状态的某一点表示成表观完全混合状态，这时的混合时间，有时也叫做完全混合时间。任何一种混合操作中．完全混合时间均指最恰当的混合时间。

混合时间的标定

配合料混合时间是指从全部原料进入混合机开始，至打开卸料门开始排料的时间。一般混合时间为3～5 min。配合料的混合阶段分为干混、加水、湿混三个阶段，各阶段根据工艺条件以及原料粒度级配情况，利用均方差试验获取。

下面举例说明混合时间的标定方法。

某生产线原料配料系统加水时间按程序设定为30s。首先，根据生产经验预设干湿混时间的比值1:0.8、1:1、1:1.2、1:1.5，干混时间预定为60s。按照不同比值对配合料进行混合，测定不同比值的均方差，从中选出一个合理的比值为1:1.5。然后，用同样方法改变干混时间，测定其均方差，找出均方差最低点，确定为干湿混合最佳时间。

图1是混合时间标定图。

图1中（a）是不同比值配合料均方差的测定值，图1中（b）是比值确定后，不同干混时间对应配合料均方差的测定值。本特例经过均方差测定，确定混合时间为3min，其中干混为60s、湿混为60s。

混合时间标定后不可随意更改，若混合操作是程序控制的，只要设备不发生故障，配合料的干混、加水、湿混时间是有保障的。如混合操作是手动控制的，就应经常进行抽查。

混合时间的影响

对干粉料的影响

物料在混合过程中经历的密实、均化、部分凝胶化过程，均需一定时间完成。混料时问延长有助于稳定剂及其他添加剂更均匀地扩散主树脂中，以进一步提高物料稳定性和均匀程度。根据经验，物料在高速混合机中捏和时间至少在7～8min以上，才能得到质量均匀、于流性好的干混粉料。

逐级放大的必要性

罐内液体完全均匀混合所需要的时间叫混合时间。混合时间越短，表示搅拌愈激烈。因此，混合时间也可作为衡量液体搅拌雷诺准数Re大小的依据。

在湍流情况下，按等P/V放大的概念，可推出下式：

按照此式计算，如果直径放大比（体积放大倍数），那么混合时间就要比小罐大4倍以上。

混合时间的延长使空气中O2的溶解和微生物对营养的摄取以及代谢物的排泄都变得缓慢，尤其是某些需要中间补料和连续发酵的串联罐更应注意混合时间的影响。因为放大比愈大，混合时间愈长，所以不宜把在过分小的设备上所取得的结果立即放大到容积很大

的设备上去，这样就看不出混合时间的延长所产生的影响（搅拌圆周速度nDi也是同样的情况），由此说明了逐级放大的必要性。有时放大比很大时（甚至或），采用等P/V放大法仍有成功的例子，这是因为此种情况的发酵，其混合时间不是主要因素或是该种菌体对混合时间的影响并不敏感。

实例——混合时间的测定

混合时间tM是发酵罐的一项重要性能指标，其定义是把示踪脉冲注入反应器后达到一定均匀度所需要的时间。发酵生产中，特别是流加或连续式操作中，总希望反应器内的tM尽可能短些，使流加物迅速均匀分布。为对均匀度作定量的描述，采用所谓“不均匀度h”的概念。其定义是实际浓度c与完全混合时平均浓度c∞的相对偏差：

在连续操作中，tM与相同物料在反应器中的停留时间之比，决定了溢流所达到的均匀程度。MacDonald等研究了用于化学反应的连续搅拌式反应器后指出：最终混合时间应比料液的平均停留时间少5%，以保证任意时刻溢流浓度与产品的平均组成之间的偏差在5%以内。机械搅拌式发酵罐能够满足这样的条件。在小型反应器中，液体的混合是很快的，但随发酵罐体积的增大和黏度的增加，tM明显增大（见下表）。

检测tM的方法有密度法、热法、电导法等。电导法是指在一反应体系（机械搅拌罐或气升式反应器系统）中加入一定量的电解质，如一定浓度的KCl，测定从加入电解质到电导仪的读数不再因电解质浓度的波动而改变的一段时间，即混合时间。由于要达到完全混合，从理论上讲，需相当长时间，因此常以达到电解质初始浓度的95%时所需时间为该反应体系的混合时间。

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