溶剂提取法

同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度，同一物质在不同溶剂中的溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离的方法即为溶剂提取法。

简介

提取是指通过溶解、吸着、挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也常称为萃取。由于残留农药含量甚微（痕量），提取效率的高低直接影响分析结果的准确性。提取方案的选定主要是根据残留农药的理化特性来定。但也需要考虑试样类型、样品的组分（如脂肪、水分含量）、农药在样品中存在的形式、最终的测定方法等因素。用经典的有机溶剂提取时，要求提取溶剂的极性与分析物的极性相近，也即采用相似相溶原理，使分析物能进入溶液而样品中其他物质处于不溶状态。如用挥发分析物的无溶剂提取法，则要求提取时能有效促使分析物挥发出来，而样品基体不被分解或挥发，提取时要避免使用作用强烈的溶剂、强酸强碱、高温及其他剧烈操作。

一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。

浸提法

用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸提出来的方法称为浸提法，也即液—固萃取法。该法应用广泛，如测定固体食品中的脂肪含量时，用乙醚反复浸提样品中的脂肪，而杂质不溶于乙醚，再使乙醚挥发掉，便可称出脂肪的质量。

1、提取剂的选择

提取剂应根据被提取物的性质来选择。对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度应最小，提取效果遵从相似栩溶原则。通常对极性较弱的成分（如有机氯农药）用极性小的溶剂（如正己烷、石油醚）提取，对极性强的成分（如黄曲霉毒素B1）用极性大的溶剂（如甲醇与水的混合液）提取。所选择的溶剂的沸点应适当，太低易挥发，过高又不易浓缩。

2、提取方法

（1）振荡浸渍法

将切碎的样品放入选择好的溶剂系统中，浸渍、振荡一定时间，使被测组分被溶剂提取。该法操作简单，但回收率低。

（2）捣碎法

将切碎的样品放入捣碎机中，加入溶剂，捣碎一定时间，被测成分被溶剂提取。该法回收率高，但选择性差，干扰杂质溶出较多。

（3）索氏提取法

将一定量样品放入索氏提取器中，加入溶剂，加热回流一定时间，被测组分被溶剂提取。该法溶剂用量少，提取完全，回收率高。但操作麻烦，需专用索氏提取器。

萃取法

萃取法用于从溶液中提取某一组分，即利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同。使其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中，从而与其他成分分离，达到分离的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即采取萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如用双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是成批试样分析时工作量大。同时，萃取溶剂常易挥发、易燃，且有毒性，操作时应加以注意。

1、萃取剂的选择

萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶。两种溶剂易于分层，无泡沫。

2、萃取方法

萃取常在分液漏斗中进行，一般需萃取4～5次方可分离完全。若萃取剂比水轻，且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采用连续液体萃取器。在食品分析中常用溶剂提取法分离、浓缩样品，浸提法和萃取法既可以单独使用也可联合使用。如测定食品中的黄曲霉毒素B1，先将固体样品用甲醇一水溶液浸取，黄曲霉毒素B1和色素等杂质一起被提取，再用氯仿萃取甲醇一水溶液，色素等杂质不被氯仿萃取仍留在甲醇水溶液层，而黄曲霉毒素B1被氯仿萃取，以此将黄曲霉毒素B1分离。

溶剂的选择及分类

1、常见的溶剂可以分为三大类：

①水是强极性溶剂。

②亲水性有机溶剂。

③亲脂性有机溶剂。

常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。

2、选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。

①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。

②溶剂不能与中药成分起化学变化。

③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。

影响提取的因素

溶剂提取法的关键在于选择合适的溶剂和提取方法，但是提取过程中，原料的粉碎度、提取时间、提取温度等因素也能影响提取效率。

1、粉碎度

一般来讲，原料粉碎度越高，粉末越细，提取过程中的溶解、渗透、扩散越快，提取效率越高。但是，粉末过细，粉末颗粒表面积大，吸附作用增强反而影响扩散速度。而且，若原料含蛋白质、多糖成分多时，粉碎过细，这些成分溶出过多，提取液就会更黏稠，甚至产生胶胨现象，影响其他操作。原料的粉碎度与选用的提取溶剂及植物部位有关，水提或原料为根茎时常选用粗粉及薄片，有机溶剂提或原料为全草、叶类、花类、果实时可选用较细的粉。

2、提取时间

植物有效成分随提取时间的延长而提取量加大，直到植物细胞内外有效成分浓度达到平衡为止，但是，有些有效成分的活性会随着提取时间的延长而减弱。所以不必无限制延长提取时间，要根据原料性质、需要提取成分的性质、提取方法等选用合理的提取时间。

3、提取温度

一般来讲，较高温度提取的效率较高，较低温度提取的杂质较少。因为温度增高，有效成分溶解、扩散、渗透的速度会加快，所以提取效率也会增高。但是温度不能过高，温度过高，有些成分易被破坏，同时杂质含量增多。所以，应根据实际情况选取合适的温度。

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