滴定法

化学实验方法

一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果，我们选用了酸价和过氧化值两个指标，分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。

可滴定元素

锂Li、铍Be、硼B、氟F、钠Na、镁Mg、铝Al、硅Si、磷P、硫S、氯Cl、钾K、钙Ca、钪Sc、钛Ti、钒V、铬Cr、铁Fe、钴Co、镍Ni、铜Cu、锌Zn、镓Ga、锗Ge、砷As、锡Sn、硒Se、铷Rb、

锶Sr、钇Y、锆Zr、铌Nb、钼Mo、铑、铬Cr、铟In、锡Sn、锑Sb、碲Te、碘I、铯Cs、钡Ba、铪Hf、钨W、铱Ir、铂Pt、金Au、汞Hg、铊Tl、铅Pb、铋Bi、铈Ce、钕Nd、钐Sm、

实验部分

自动电位滴定法的实验仪器

瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪；

727磁力搅拌滴定台；

10ml交换单元；

6.0431.100Pt电极；

6.0133.100pH玻璃电极；

6.0729.100Ag/AgCl参比电极；

6.0331.0Pt辅助电极

人工滴定法

按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。

实验结果

两种滴定方法的测定结果对照

自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异，表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值，与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。

两种滴定方法的精密度比较

选用酸价值较高的样品，分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次，自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%，人工滴定法为1.6%；平行测定酸价值较低的样品5次，自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%，而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%，表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。

综上所述，自动电位滴定法测定结果与国标法无异，精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点，等当点与终点的误差非常小，准确度高，避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差；电动定位滴定法无须使用指示剂，故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定；Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点，可以连续滴定溶液中的多个成分，如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+，滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数，例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录，并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存，减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错，提高了实验室间分析结果的可比性，有利于实验室管理，因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。

分类

1．酸碱滴定法　它是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法.可用于测定酸、碱和两性物质.其基本反应为　H++OH-=H2O

2．配位滴定法（络合滴定分析）　它是以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行测定.若采用EDTA作配位剂，其反应为　式中Mn+表示金属离子，Y4-表示EDTA的阴离子。

3．氧化还原滴定法　它是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。可用于对具有氧化还原性质的物质或某些不具有氧化还原性质的物质进行测定，如重铬酸钾法测定铁，其反应如下：　Cr2O72-+6Fe2++14H+=2 Cr3++ 6Fe3++7H2O

4．沉淀滴定法　它是以沉淀生成反应为基础的一种滴定分析法。可用于对Ag+、CN-、SCN-及类卤素等离子进行测定，如银量法，其反应如下　Ag++Cl-= AgCl

滴定方式

(1)直接滴定法：凡能满足滴定分析要求的反应都可用标准滴定溶液直接滴定被测物质。例如用NaOH标准滴定溶液可直接滴定HCl、H2SO4等试样。

(2) 返滴定法：返滴定法（又称回滴法）是在待测试液中准确加入适当过量的标准溶液，待反应完全后，再用另一种标准溶液返滴剩余的第一种标准溶液，从而测定待测组分的含量。　这种滴定方式主要用于滴定反应速度较慢或反应物是固体，加入符合计量关系的标准滴定溶液后，反应常常不能立即完成的情况。例如，Al3+离子与EDTA（一种配位剂）溶液反应速度慢，不能直接滴定，可采用返滴定法

(3) 置换滴定法：置换滴定法是先加入适当的试剂与待测组分定量反应，生成另一种可滴定的物质，再利用标准溶液滴定反应产物，然后由滴定剂的消耗量，反应生成的物质与待测组分等物质的量的关系计算出待测组分的含量。　这种滴定方式主要用于因滴定反应没有定量关系或伴有副反应而无法直接滴定的测定。例如，用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的浓度时，就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中与过量的KI作用，析出相当量的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定析出的I2，进而求得Na2S2O3溶液的浓度。

（4）间接滴定法：某些待测组分不能直接与滴定剂反应，但可通过其它的化学反应，间接测定其含量。例如，溶液中Ca2+几乎不发生氧化还原的反应，但利用它与C2O42-作用形成CaC2O4沉淀，过滤洗净后，加入H2SO4使其溶解，用KMnO4标准滴定溶液滴定C2O42-，就可间接测定Ca2+含量。

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