滴定管

化学仪器

滴定管是滴定分析法所用的主要量器，可分为一种是酸式滴定管，一种是碱式滴定管，还有一种聚四氟乙烯酸碱通用滴定管。

结构

滴定管的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成，下端连接控制液体流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管，底端再连接一个尖嘴玻璃管。下端为玻璃旋塞的滴定管称为酸式滴定管，常用于测量滴出的非强碱性稀溶液的体积，不宜盛装碱性溶液，因为久放碱性溶液能腐蚀玻璃，导致旋塞无法转动。

下端为含有玻璃珠的乳胶管的滴定管称为碱式滴定管，常用于测量非氧化性稀溶液的体积，主要是测量碱性稀溶液的体积，具有氧化性和侵蚀乳胶管的酸类不能使用碱式滴定管。

校准

滴定管的容积与其所标出的体积并非完全一致，在准确度要求较高的分析工作中须进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下，滴定管的体积不同。校准时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

滴定管的校准与容量瓶的校准一样，都采用称量水法，即根据纯水在不同温度下具有不同的密度，称量测量温度下滴定管不同刻度处水的质量，根据V=m/ρ，计算该温度下纯水的体积，即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。

使用方法

滴定管的使用要遵循 “两检、三洗、一排气，正确装液，注意手法，边滴边摇，一滴变色”的使用原则。

1、两检

一是检查滴定管是否破损；二是检查滴定管是否漏水，如是酸式滴定管还要检查玻璃塞旋转是否灵活。

2、三洗

滴定管在使用前必须洗净。

一洗：当没有明显污染时，可以直接用自来水冲洗。如果其内壁沾有油脂性污物，则可用肥皂液、合成洗涤液或碳酸钠溶液润洗，必要时把洗涤液先加热，并浸泡一段时间。所有洗涤剂在洗涤容器后，都要倒回原来盛装的瓶中。铬酸洗液因其具有很强的氧化能力，而对玻璃的腐蚀作用极小，但考虑到六价铬对人体有害，不要多用。无论用肥皂液、洗液等都需要用自来水充分洗涤。

二洗：用蒸馏水淌洗2~3次，每次用5~10mL蒸馏水。

三洗：用欲装入的标准溶液最后淌洗2～3次，每次用5～10mL溶液，以除去残留的蒸馏水，保证装入的标准溶液与试剂瓶中的溶液浓度一致。

3、标准溶液的装入

装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀，装时，先把活塞完全关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处，滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液，右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚（瓶签向手心）拿起来慢慢倒入，大瓶可以放在桌上，手拿瓶颈使瓶倾斜让溶液慢慢倾入滴定管中，直到溶液充满零刻度以上为止。注意装液时，决不能借助于其他仪器（如滴管、漏斗、烧杯等）进行，一定要用试剂瓶直接装入。如标准溶液在容量瓶中，则由容量瓶直接装入。

4、排气

即排除滴定管下端的气泡。将标准溶液加入滴定管后，应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡，对于酸式滴定管可以迅速转动活塞，使溶液急速流出，以排除空气泡。对于碱式滴定管先将滴定管倾斜，将橡皮管向上弯曲，并使滴定管嘴向上，然后捏挤玻璃珠上部，让溶液从尖嘴处喷出，使气泡随之排出。橡皮管内气泡是否排出橡皮管对光照着检查一下。排除气泡后，调节液面在“0.00”mL刻度，或在“0.00”刻度以下处，并记下初读数。

5、滴定管的读数手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂，并将滴定管下端悬挂的液滴除去后，眼睛与液面在同一水平面上，进行读数，要求读准至小数点后两位。读数方法如下。

普通滴定管装无色溶液或浅色溶液时，读取弯月面下缘最低点处；对溶液颜色太深，无法观察下缘时，应从液面最上缘读数。读取时，视线和刻度应在同一水平面上，最好面向光亮处，滴定管的读数是自上而下的，应该读到小数点后第二位（即要求估计到±0.01mL），在装好标准溶液或放出标准溶液后，都必须等1~2分钟，使溶液完全从器壁上流下后再读数。为了便于读数，可采用读数卡。读数卡是用涂有黑色的长方形（约3cm×1.5cm）的白纸制成的。读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm处，即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。溶液颜色深而读取最上缘时，就可以用白纸作为读数卡。

6、滴定操作

使用酸式滴定管滴定时左手控制活塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，注意手心不要顶住活塞，以免将活塞顶出，造成漏液。右手持锥形瓶，使瓶底向同一方向作圆周运动。

使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，向外侧捏挤橡皮管，使橡皮管和玻璃珠间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则会造成空气进入形成气泡。

注意事项

1、必须注意，滴定管下端不能有气泡。快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡；轻轻抬起尖嘴玻璃管，并用手指挤压玻璃球，可赶走碱式滴定管中气泡。

2、酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀，使塞子无法转动。

3、碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性（强氧化性或酸性）的溶液，如碘、高锰酸钾、硝酸银和盐酸等。

4、滴定管不同于量筒，其读数自上而下由小变大。

5、滴定管用后应立即洗净。

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