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电流滴定

安培滴定

电流滴定又称安培滴定。利用扩散电流的变化以确定终点的滴定法。所用检流计和电极均与极谱法相同。其指示电极为滴汞电极或铂丝微电极。

定义
又称安培滴定。利用扩散电流的变化以确定终点的滴定法。所用检流计和电极均与极谱法相同。其指示电极为滴汞电极或铂丝微电极。
简介
电流滴定是以极谱法为基础的电化学分析法，是以微电极上发生离子扩散氧化或还原作用所产生的极限电流与离子浓度关系极作为定量分析的方法。在滴定过程中不受支持电解质及微电极特性的影响，温度条件也不严格，只要被分析物质加入的滴定试剂或反应生成物其中之一能与电极发生作用，便可进行定量分析滴定。但必须满足的基本条件是：外加于二个电极的电压在反应电极上足够发生扩散电流，而且要求扩散电流达到极限电流的状况。
可用极谱法所用的任何参考电极，故又称极谱滴定，与极谱法不同之处是滴定过程中所加电压是固定不变的。滴定过程中的电流变化有四种情况：
①电流渐减至一恒定值；
②电流从一恒定值逐渐增加；
③电流渐减后又逐渐增加；
④电流不断增加。
从滴定过程的电流变化可得电流—体积曲线，大多数滴定可以曲线的转折点为滴定终点。电流滴定可用于稀溶液（约10^-4摩/升）的滴定、溶解度较大的沉淀滴定、生成易水解盐的酸碱滴定等。
分类
分为一个极化电极的安培滴定法和两个极化电极的安培滴定法。用滴汞电极为极化电极安培滴定法的一个极化电极的安培滴定法称为极谱滴定法。两个极化电极的安培滴定法称为死停终点法或双安培滴定法。
极谱滴定法
方法
装置指示电极为滴汞电极或转动铂电极，参比电极为甘汞电极或银－氯化银电极或汞池（安培滴定法汞层）电极。由于氧在滴汞电极上还原，所以使用滴汞电极时电解池是密封的，并附有从溶液中除氧的设备。电解池中溶液的成分一般与极谱分析（见极谱法和伏安法）相同，最高滴定浓度一般为10-2Μ。极谱滴定曲线的形状决定于试剂和被滴定物质的极谱性质。
应用
极谱滴定法不仅用于沉淀反应，也用于络合反应和氧化还原反应，缺点是操作麻烦， 滴定过程中要除氧，用作图法求终点远不如指示剂法直观和简单。
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