硬脂酸镁

有机化合物

硬脂酸镁,化学式为C36H70MgO4,分子量为591.24,是一种有机化合物,为白色无砂性的细粉,与皮肤接触有滑腻感。在水、乙醇乙醚中不溶,主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒,制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用作助流剂。还可作为助滤剂澄清剂和滴泡剂,以及液体制剂的助悬剂增稠剂

物化性质
外观与性状:白色粉末
密度:1.028g/cm3
熔点:200ºC
沸点:359.4ºC at 760 mmHg
闪点:162.4ºC
折射率:1.45 (25ºC)
水溶解性:能溶于热醇,不溶于水
储存条件:室温储存,密封阴凉干燥通风处保存
致死量:LD50 2500mg / kg
计算化学数据
1.疏水参数计算参考值(XlogP):0
2.氢键供体数量:0
3.氢键受体数量:4
4.可旋转化学键数量:30
5.互变异构体数量:0
6.拓扑分子极性表面积:80.3
7.重原子数量:41
8.表面电荷:0
9.复杂度:196
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:3
合成方法
1、硬脂酸钠的制备:将4.25份氢氧化钠溶于50份水中,升温至85℃备用。将25份硬脂酸投入反应釜,加热水500份,搅拌下溶解,调节温度为85~90℃。将已制备好的氢氧化钠溶液,在搅拌下徐徐加入到硬脂酸水溶液中,保持温度75~80℃,搅拌下反应至终点。产物硬脂酸钠液保温备用。
硬脂酸镁的制备:将硫酸镁15份溶解于150份水中,升温至55℃,并缓缓加入到已制备的硬脂酸钠溶液中,在搅拌下进行复分解反应,反应生成的硬脂酸镁以固体析出。反应完成后,静置分出清液,然后经水洗、离心脱水、于80~85℃下干燥,即得成品。
2、将46.6g硬脂酸用164mL的1mol/L氢氧化钠溶液中和,得到50g硬脂酸钠在2L水中。将制得的硬脂酸钠溶液加热到80℃,滴加由20g氯化镁溶于100mL水中制得的溶液,不断搅拌后,很快析出白色沉淀。冷却后滤出,用水洗至无氯离子存在,最后用乙醇洗。将10g产品置于放有浓硫酸的真空干燥器中4周,得到产物Mg(C18H35O2)2·2H2O。将剩余的产物溶解在苯中并回流加热20min,将上层的黄色液体层趁热倒出,并蒸发至干,得到的固体物可用苯重结晶,即得到产物Mg(C18H35O2)2。
应用领域
1.该品用作聚氯乙烯热稳定剂,以及化妆品年面粉、润肤油膏和医药片剂原料(赋形药、润滑药);用于校木粉中使之润滑光亮透明;油漆工业作透明平光剂等。
2.广泛用于食品、医药、涂料、塑料、橡胶、纺织等。
3.是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。
4.化妆品中用于粉类产品,可增进黏附性,润滑性,还可作为医药片剂原料。
药物分析
性状
本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
鉴别
(1)取本品5.0g,置圆底烧瓶中,加无过氧化物乙醚50mL、稀硝酸20mL与水20mL,加热回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层,将水层移人另一分液漏斗中;用水提取乙醚层2次,每次4mL,合并水层后用无过氧化物乙醚15mL清洗水层,将水层移人50mL量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,作为供试品溶液,应显镁盐的鉴别反应。
(2)在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中,供试品溶液色谱中两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
危险说明
危险代码:Xi
危险等级:36/37/38
安全等级:26
海关编码:29157030
测定方法
方法名称: 硬脂酸镁—氧化镁的测定—中和滴定法。
应用范围: 本方法采用滴定法测定硬脂酸镁中氧化镁的含量。
本方法适用于硬脂酸镁。
方法原理: 供试品加硫酸滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油层澄清,继续加热10分钟,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,计算硬脂酸镁含量。
试剂:
1. 水
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
4. 硫酸滴定液(0.05mol/L)
5.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
1.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液(0.05mol/L)
配制:取硫酸3mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
操作步骤:取本品约1.0g,精密称定,精密加硫酸液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油层澄清,继续加热10分钟,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
药典修订
含量测定 :取本品约0.2g,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液50mL,加浓氨溶液5mL与氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)3mL,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL与铬黑T指示剂少许,混匀,在40-50℃水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.215mg的Mg。
储存运输
储存在密闭的容器中。请勿与氧化性物质接触。储存于阴凉,干燥,通风良好的地方远离不相容物质。
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