空白试验

一种试验类型

空白试验，是指对不含待测物质的样品用与实际样品相同的操作步骤进行的试验。在痕量分析中，待测组分的测量值和空白值有可能处于相同数量级，空白值的大小和离散程度对方法的检出限和测量结果具有很大影响，所以，空白值控制水平直接反映了实验室的基本状况和分析人员的能力水平。影响空白值的因素包括:实验用水、试剂纯度、实验器皿的洁净程度、实验室内部交叉污染情况、仪器设备状况和分析人员的监测技术和操作水平等。

作用

空白试验可消除或减少由试剂、蒸馏水或器皿带入的杂质所造成的系统误差。空白试验是在不加入试样的情况下，按与测定试样相同的步骤和条件进行的试验。试验所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值，就可得到比较可靠的分析结果。空白值应该是一个恒定值，但有些情况下重现性不好。

例如，在沉淀分离过程中，沉淀的量越多，吸附的杂质也越多，沉淀吸附杂质的量不恒定，要消除这个系统误差比较困难。另外，空白值不应很大，否则从测定值中扣除空白值来计算的误差较大。这时要通过提纯试剂和选用适当的器皿来减小空白值。对于微量和痕量测定，一般化验室的器皿和试剂所引起的系统误差是很可观的，更需要做空白试验。

应用

酸碱滴定法是以酸碱中和反应为基础的滴定分析方法，在酸碱滴定中空白试验的作用主要是用来校正由于试剂等引起的测定误差，这时空白试验的空白值通常很小。如：工业硼酸中硼酸（H3BO3）含量的测定。

测定原理是：用甘露醇强化硼酸，以酚酞为指示剂，NaOH标准溶液滴定。

测定方法：称取0.5g试样，加入60mL不含CO2的水，加热溶解后冷却至室温，加入7g甘露醇，0.2mL酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色，消耗的NaOH体积记为VmL。在这个过程中，由于试样冷却，室温时可能溶入CO2，另外甘露醇的微弱酸度等都要NaOH中和，由此消耗NaOH体积，给测定结果带来误差，影响测定结果的准确度，因此要通过空白试验来消除这种误差。

具体做法是：不加试样，在60mL不含CO2的水中，加入7g甘露醇，0.2mL酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色，消耗的NaOH体积记为V0mL，这时硼酸含量的计算公式为。

H3BO3%=c（V-V0）X0.06183X100/m（其中：Vo

式中：

c—NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V一试样消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

V0一空白试验消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

m一试样质量，g；

0.06183一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硼酸的质量。

对比

1、对照试验

对照试验是检定测定方法足否存在系统误差的方法之一。例如，在进行新的分析方法研究时，可用标准试样检验方法的准确度。如果用所拟定的方法分析若干种标准试样均能得到满意的结果，则说明这种方法足可靠的。或者用国家规定的标准方法或公认可靠的“经典”分析方法分析同一试样，将分析结果同所拟定的方法所得到的结果进行对照，如果一致，则说明新方法可靠。

在化工分析中，对照试验还用来检查操作是否正确和仪器是否正常。在分析试样的同时，用同样的方法作标准分析，如果分析标样的结果符合“公差”要求，则说明操作与仪器均无问题，试样的分析结果是可靠的。另外，为了检查分析人员之间是否存在系统误差和其他方面的问题，可将一部分试样重复安排在不同分析人员之间互相进行对照试验，这种方法称为“内检”。将部分试样送交其他单位进行对照进行对照分析，称为“外检”。

2、阳性试验与空白试验

检水检毒箱由于操作简易便于携带，在水质快速定性和半定量方面有一定优势。作为水质事故处理初期水质判断的第一步，准确定性很重要，而定性判断是否准确依赖于药剂的质最是否稳定可靠。

进行阳性试验的目的是防止漏报警，即存在目标污染物时应立即有报警反应。进行空白试验的目的是防止误报警，即不存在目标污染物时不应有反应显示。只有阳性试验和空白试验都符合要求，才能说明试剂是有效的，才可以投入使用。

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