单级蒸馏

中药现代化生产技术

单级蒸馏又称为简单蒸馏，多级蒸馏又分为间歇蒸馏和连续多级蒸馏（又称为精馏）。相对而言，单级蒸馏技术由于设备简单、操作简便以及投资少，被广泛用于中药挥发油及其他药用成分的提取和纯度要求不高的分离。常用的单级蒸馏技术包括：水蒸气蒸馏技术、同时蒸馏萃取技术、水扩散蒸馏技术和分子蒸馏技术。

单级蒸馏装置

单级蒸馏亦称简单蒸馏，其蒸馏装置如图1所示。

使混合液在加热釜中不断汽化，产生的蒸气进入冷凝器2，冷凝冷却到一定温度的馏出液，可按不同组成范围导入储槽3中。由于y>x，馏出液易挥发组分较多，因而釜内溶液易挥发组分的含量J将随时间的延续而逐渐降低，而釜液沸点逐渐升高，当釜中液相浓度下降到规定要求时，即停止操作；将釜中残液排出后，再加新混合液于釜中进行蒸馏。

此蒸馏方式可用于初步分离，适用于对相对挥发度大的混合液分离，一些小烧酒厂常用此法制得高度白酒。将发酵成熟醪装入密闭蒸桶中加热。使料液沸腾，所产生的酒气引入冷凝器冷凝并冷却成低温的成品酒。

水蒸气蒸馏技术

据文献报道，用蒸馏技术提取植物中的香精油早在16世纪的欧洲就已普遍了。而在中药药用成分，尤其是易挥发油成分的提取中也应用了很久。作为历史最悠久的经典提取方法，这项技术不仅至今仍被人们所沿用，而且关于它的理论研究也是最多的。在中药挥发油提取过程，常用的是水蒸气蒸馏技术。

绝大多数中药挥发油的提取都是通过水蒸气蒸馏得到的，如：柴胡挥发油、桂枝挥发油、杜鹃挥发油、香紫苏挥发油、辛夷挥发油、川芎挥发油、红景天挥发油、茵陈蒿挥发油和白莲蒿挥发油等。在用水蒸气蒸馏提取挥发油的过程中，人们发现水蒸气蒸馏技术有一个突出的缺点，就是由于操作温度较高、时间较长，致使低沸点和水溶性组分有较大的缺失。

同时蒸馏萃取技术

20世纪后半叶，随着化工技术的不断进步，人们把发展蒸馏技术的注意力更多地投入到装置改进上，从水蒸气产生与挥发油提取在一个蒸馏釜内的装置和水蒸气发生与提取分开的装置发展到蒸馏与其他分离技术相耦合的分离装置。其中比较引人注目的是同时蒸馏萃取技术（SDE，simultaneous distillation and solvent extraction）。

同时蒸馏萃取技术是Likens和Nickerson在1966年开发的一种提取植物易挥发油的装置，这个精巧装置集蒸馏和萃取为一体，对各种香料及中药挥发油都有较高的回收率。该法将水蒸气蒸馏与馏出液的溶剂萃取合二为一，可将10-6级的挥发性有机成分从脂质或水质介质中浓缩数千倍，另外，由于同时蒸馏萃取法获得的是易挥发油在有机溶剂中的溶液，体积较大，便于操作，避免了通常蒸馏法提取含量较低的挥发油时在器壁上吸附所造成的损失及转移微量精油时的操作困难。

水扩散蒸馏技术

20世纪90年代中期还出现过一种水扩散蒸馏技术，水扩散法提取植物中芳香油是一种新型的提取技术，它和传统的水蒸气蒸馏法相比，原理相近。水蒸气蒸馏法水蒸气在装置中的途径是由下往上，蒸馏时间长，对挥发油的产量和质量均有不良影响；而水扩散蒸馏法水蒸气是在低压下在装置中自上而下的通过植物层，然后在重力作用下，水蒸气将油带入冷凝器，蒸气由上往下作快速补充。水扩散表示其中的一个物理过程（即渗透过程，指提取时油从植物油腺中向外扩散的过程）。水扩散装置分为装料室、萃取室和冷凝室3个部分，它们各自独立，但很紧凑，整个装置具有易搬运、操作简单、节约蒸汽、劳动强度低、挥发油产量高、质量好等优点。实质水扩散法也是一种蒸馏技术，只不过与常规蒸馏相比其进汽方式截然不同。据了解，国内对此技术的应用尚在研究探索阶段，国外也只有少数国家做了研究。

常用的水蒸气蒸馏法提取植物挥发油时，水蒸气与植物之间存在3种不同的作用：

(1)水和挥发油的扩散作用，是挥发油及热水透过植物细胞壁的渗透扩散作用；

(2)挥发油中某些成分与水发生水解作用，如醛类的皂化等；

(3)挥发油中某些不稳定成分受热分解、氧化、聚合，热解等作用。

氧化、水解、热解作用是不利因素，水扩散法强化了扩散作用，抑制了水解和热解作用。相比之下，水扩散蒸馏法比水蒸气蒸馏法对同种植物挥发油的提取不仅具有得率高、蒸馏时间短、能耗低等优点，而且油质也较好。这是因为水扩散法强化了蒸馏中的扩散作用，抑制了蒸馏中不利的水解和热解作用。

在用水蒸气蒸馏对中药挥发油提取的研究中，人们发现中药材物种、加热方式、蒸汽速度、破碎度、浸泡度、加入添加剂、操作压力、操作温度等因素都对出油率有影响。对于一种特定中药材挥发油的提取，需由实验研究确定其最佳的出油工艺条件。

如果要对挥发油做进一步的深加工，可按沸点差把各成分分开。必须应用具有多级分离能力的精馏技术，即采用具有高分离效率的填料和高回流比的减压精馏。

减压精馏技术在20世纪70年代以后有了较大的发展，主要原因是高效填料和塔内件的发展，使减压精馏塔具有更高的分离能力，使其可以满足对沸点差小于5℃的同分异构体的分离。但由于压力降的存在，要实现对高沸点、热敏性物质的分离仍然有一定的难度。相比之下，在物料沸点差足够大的情况下，分子蒸馏更适合于对高沸点、高黏度及热敏性物质的分离。

单级蒸馏的计算

单级蒸馏的计算主要包括两方面：

①根据料液的量和组成。确定馏出液与釜液的量和组成之间的关系；

②根据热负荷和传热速率的有关原理计算蒸馏釜的生产能力。

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