衍射衬度

由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度

衍射衬度是指电子与晶体物质作用可以发生衍射，对晶体样品的成像过程，起决定作用的是样品对电子的衍射。由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。

简介

晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和（或）晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。

衍衬成像，操作上是利用单一透射束通过物镜光栏成明场像，或利用单一衍射束通过物镜光栏成暗场像。近似考虑，忽略双束成像条件下电子在试样中的吸收，明暗场像衬度是互补的。明场像和暗场像均为振幅衬度，即它们反映的是试样下表面处透射束或衍射束的振幅大小分布，而振幅的平方可以作为强度的量度，由此便获得了一幅通过振幅变化而形成衬度变化的图像。

衍衬像大体可分为两类：当完整晶体存在一定程度不均匀性。例如厚度或取向的微小变化，这时衍衬像上呈现一组明暗相间的条带，称为等厚或等倾消光轮廓；若无厚度或取

向变化，则为均匀的衬度；另一类是含缺陷晶体的衍衬像，其像衬随缺陷的类型和性质不同而异。将在以后各章中详细讨论；

最早的衍衬工作可以追溯到1949年诲德里希（Heidenreich.R.D）用金属薄膜对金属内部微观结构的电镜观察，他首次用这种方法看到了金属的亚结构，1956年，博尔曼（Bollmann.W）和赫尔什（Hirsch.P.B）分别用衍衬技术观察到金属中两类常见的缺陷，位错和层错，以及位错沿滑移面的运动，这是透射电镜用衍衬方法研究金属缺陷的开端。

衍射衬度原理

薄晶体样品受到电子束照射时，如果晶体中所有晶面都和布拉格条件有很大的偏差，那么入射电子束就可以全部透过样品，而无衍射束产生。此时透射束的强度可以认为和入射电子束的强度相等。若用I代表透射电子束的强度I0代表入射电子束的强度，则I=I0这时，透射束通过电磁透镜组在荧光屏上成像，被放大的物像亮度很高。如果薄晶体样品中有某些晶面符合或基本符合布拉格衍射条件，在结构因数不等于零的条件下，这些晶面就会产生衍射。若衍射束的总强度（即所有衍射晶面产生的衍射束强度之和）为ID，则透射束成像时（即在物镜后焦面上用物镜光阑孔套住透射柬，挡住所有的衍射束），荧光屏上的强度要减弱，因为此时透射束的强度应等于I=I0-ID。如果样品内部存在许多晶粒（或各种组成相），在电子束照射下，有些晶粒不发生衍射（或衍射束总强度很低），另一些晶粒则相反，可以想像在用透射束成像时，前者的亮度要比后者大。这种由于样品中不同晶体（或同一种晶体不同位向）衍射条件不同而造成的衬度差别就叫做衍射衬度。

下图为形成衍射村度的示意图。图中示出了薄晶体内两颗不同位向的晶粒A和B（或两颗粒不同类型的晶体）成像的情况。为简化分析，考虑B晶粒中仅有一组晶面产生衍射，A晶粒中所有晶面都偏离布拉格条件很远。如果用透射束成像，如下图a，则物镜光阑放在中心斑点的位置。可以看到，由于B晶粒产生了衍射，其衍射束（衍射束强度Ihkl）却被物镜光阑挡住，故在像平面上B晶粒的亮度就较A晶粒低（IB=I0-Ihkl）。如果我们把光阑孔向左移，使它的位置和衍射斑hkl重合，那么，由于透射束完全被光阑挡掉，A晶粒就显示不出亮度。与之相反，此时B晶粒将由衍射束提供的强度（IB=Ihkl）在像平面上成像。这种用衍射束形成的电子显微图像叫做暗场像，见下图b。由于衍射束远离透镜的主轴，球差就会很大，因此要得到高质量的暗场像可采用中心暗场，见下图c，即把入射电子束相对于衍射晶面倾斜2θ角。倾斜操作可借助于显微镜内上下偏转线圈来完成，此时衍射斑（副焦点）将移到透镜的中心位置。由于衍射束和透镜的主轴重合，球差大大减小，因此中心暗场的图像比普通的暗场像清晰。

成像过程中，若不加物镜光阑，也可以得到衍衬图像，只是所得的图像衬度很低。这是因为无物镜光阑时，不仅透射束参与成像，大部分晶面指数较低的衍射束也同时参与成像，此时荧光屏上的各组成相的衬度是依靠它们各自的晶面指数较高的衍射束被镜筒挡掉而产生的。因此物镜光阑的直径愈小，被挡住的衍射束越多，像的衬度就愈高。在摄取显微组织照片时，要使用小孔径的物镜光阑的道理就在于此。

衍射衬度像分类

完整晶体样品中，各处的衍射强度ID一样，除了等厚和等倾条纹以外，完整晶体不显示衬度。而实际晶体是不完整的，包括各种晶体缺陷（如点、线、面、体缺陷）。由于缺陷的存在，使得晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生畸变，畸变使缺陷处晶面与电子束相对方向发生了变化，有缺陷区域和无缺陷区域满足布拉格条件的程度不一样，产生了衬度。根据这种衬度效应，人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。

衍衬像大体分为两类：一是基本上为完整晶体，但存在一定程度上的厚薄不均匀性或微小的取向变化，此时衍衬上将呈现一组明暗相间的条纹带，被称为等厚条纹或等倾条纹；还有一类衍衬像，就是含缺陷的图像，它们随缺陷的类型和性质不同而表现不同的形貌。值得指出，对这类衍衬图像的解释，千万不可沿用诠释光学显微镜高温合金中最常见的强化相γ'（Ni3Al），γ'长大后的真实形貌是立方体的外形，但在电镜衍衬像上，却常常表现为中心为一条白线，两侧是瓣状分布的黑影衬度，完全失去了其立方体颗粒外形的“庐山真面目”，然而正是在衍衬像上看到的这种“中间白线加两侧瓣状黑影”的衬度，说明了γ'相在高温合金中独特的共格应变强化的效果。

举出这些例子，意在强调一点，即对于电镜工作者来说，掌握衍衬成像的理论是多么重要，这既是指导电镜工作者正确设计实验方案、正确操作电镜的需要，也是科学地正确解释和分析图像以充分发挥现代高分辨分析仪器电子显微镜功能的需要，以避免盲目照相、主观甚至错误地“看图识字”式地分析图像造成的浪费。

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