补气升提片

中成药

补气升提片为人参芦、党参、黄芪、白术、广升麻等药味经加工制成的片。取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，加中性氧化铝适量，拌匀，加于已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，15g，内径10mm)上，用40%甲醇50ml洗脱制作而成。

鉴别

(1)取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色块状分泌物；草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。

(2)取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，加中性氧化铝适量，拌匀,加于已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，15g，内径10mm)上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸至近干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，先用0.5%氢氧化钠溶液40ml洗涤，再用水50ml洗涤。弃去洗液,正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参芦对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂甙Rb1、Re、Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2～5μl，对照品溶液1～2μl。分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

(3)取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加水20ml使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱(内径10mm，高20cm)上，先用水洗至无色，弃去水液。再用20%乙醇40ml洗脱，弃去20%乙醇洗脱液。继用75%乙醇80ml洗脱，收集75%乙醇洗脱液，通过中性氧化铝-氧化镁混合吸附层(中性氧化铝100～200目12g，氧化镁3g，混匀后置60mmG3垂熔玻璃漏斗中摊匀)，继续用75%乙醇70ml洗脱，收集洗脱液,蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2～5μl，对照品溶液1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

检查

应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ D)。

含量测定

取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取1g，置索氏提取器中，加甲醇100ml，于80℃水浴上回流提取8小时，提取液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱(内径10mm，高20cm)上，用水25ml洗脱，弃去洗脱液，再用30%乙醇30ml洗脱，收集此洗脱液。继用70%乙醇40ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液。将30%乙醇洗脱液置水浴上浓缩至约5ml，加水10ml，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次8ml，分取提取液，与70%乙醇洗脱液合并，蒸干，用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取经80℃真空干燥3小时的人参皂甙Re对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，精密吸取供试品溶液2μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描，波长：λs=530nm，λR=650nm，测量供试品积分值与对照品积分值，计算，即得。本品每片含人参芦以人参皂甙Re(C48H82O18)计，不得少于0.8mg。

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