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质谱分析仪

分析仪器

质谱分析仪是按照离子的质荷比(m/z)不同，分离不同分子量的分子，测定分子量并进行成分和结构分析的一种精密、高效的多功能分析仪器。

发展历史
1910年，英国剑桥卡文迪许实验室的汤姆逊研制出第一台现代意义上的质谱仪器。这台质谱仪的诞生，标志着科学研究的一个新领域——质谱学的开创。
1934年诞生的双聚焦质谱仪是质谱学发展的又一个里程碑。
1943年，第一台商用质谱仪出现，质谱仪从此进入了工农业生产领域。
20世纪50年代是质谱技术飞速发展的一个时代。在质量分析器方面，高分辨双聚焦仪器性能进一步提高，并出现了四极滤质器、脉冲飞行时间分析器等。
20世界60年代末，进行了串联质谱仪研制，气相色谱和质谱联用的成功，从而使得质谱在复杂有机混合物分析方面占有独特的地位。
20世纪90年代，基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源、大气压化学电离源，开创了质谱技术研究生物大分子的新领域。
2002年由于发明了“用于生物大分子的电喷雾离子化和基质辅助激光解吸离子化质谱分析法”，美国科学家约翰·芬恩与日本科学家田中耕一共享该年度诺贝尔化学奖。
工作原理
质谱仪离子源使试样分子在高真空条件下离子化，分子电离后因接受了过多的能量进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子，它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器，质量分析器将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小进行分离，分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
结构及功能
一般包括进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统和数据处理系统。
1. 进样系统：将样品导入质谱仪。可分为直接进样和通过接口两种方式。
1) 直接进样：在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。
2) 通过接口技术进样：目前质谱进样系统发展较快的是多种色谱-质谱联用的接口技术，将色谱流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。
2. 离子源：是使样品电离产生带电粒子束的装置，离子源是质谱仪的心脏部分。由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大，因此，对于不同的分子应选择不同的电离方法。通常称能给样本较大能量的电离方法为硬电离方法，而给样本较小能量的电离方法为软电离方法，软电离方法适用于易破碎或易电离的样本。
3. 质量分析器：在离子源中产生的不同动能的正离子，在加速器中加速，增加能量后在质量分析器将带电离子根据其质荷比加以分离。
4. 离子检测器：检测器接收和检测分离后的离子，并对其输出信号进行放大。
5. 数据处理系统：运用工作站软件控制样品测定程序，采集数据与计算结果、分析与判断结果、显示和输出质谱图、数据储存与调用等。
6. 真空系统：在质谱仪中凡是有样品分子和离子存在的区域必须处于真空状态，以降低背景和减少离子间或离子与分子间碰撞所产生的干扰，且残余空气中的氧气还会烧坏离子源的灯丝。
分类
按使用的质量分析器类型分为磁质谱仪、四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和傅里叶变换质谱仪等。
按应用范围可分为放射性核素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。
按分辨本领还可分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪。
按工作原理可分为静态仪器和动态仪器。
特点
1. 准确度高：能够测定非常准确的分子量，确定分子式。
2. 灵敏度高、样品用量小、分析速度快。
3. 分析范围广（气体、液体、固体）。
4. 可对物质的组成和结构进行定性检测。
5. 它可以确定分子式。
注意事项
1. 质谱仪的真空度不能过低。过低会导致：
1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝；
2) 引起额外的离子-分子反应，使质谱解析复杂化；
3) 可能会引起分析系统内的电极之间放电；
4) 会使本底增高。
2. 该质谱仪自身带有磁场，且对外来磁场较敏感，故维修时不要带入磁场，也不要移动，特别是对磁体不要有任何碰撞。
3. 因电离室对真空要求较高，除机械真空泵工作外，该质谱仪还设计有分子泵，故在非工作时间，须将该机械真空泵保持工作状态。
4. 质谱仪对工作环境有较高要求，所以室内必须有空调，并保持室内通风。
5. 为保证机器正常，载气(He)的纯度须达99.99%以上。
6. 更换灯丝前必须关掉机械真空泵，待恢复常压时拆机，如遇市电停供，须将机械真空泵开机至正常状态，并达24小时以上，才能进行正常的检测工作。
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