钨华

化学物质

钨华,矿物名。化学成分为H2WO4正交系,化学式为WO2(OH)2。

简介
钨华,矿物名。化学成分为H2WO4正交系,化学式为WO2(OH)2。通常呈鳞片状、粉末状或薄膜状。色黄或绿,珍珠光泽;平行解理完全。见于钨矿床的氧化带中,系钙钨矿和钨锰铁矿的表生产物。钨华类矿物:钨华、水钨华、高铁钨华、钇钨华、铜钨华、水钨铝矿。
我国是世界上钨矿储量最大的国家,占世界钨矿总量的60% 以上,主要集中在湖南、江西、河南等地。具有经济价值的钨矿床其主要类型有矽卡岩型、石英脉型、斑岩型和云英岩型。物相分析在地质普查、矿床综合评价、选矿以及冶炼中有着重要应用。根据原理不同物相分析可以分为物理物相分析和化学物相分析,其中化学物相分析是利用选择性溶解的方法,使欲测矿物(或化合物)进入溶液,然后测定溶液中矿物的含量。通常情况下,钨矿石的化学物相分析只测定钨华[WO3]、白钨矿[CaWO4]及黑钨矿[(Fe,Mn)WO4]的含量。
实际钨矿石样品中钨华的含量通常较低,因此其含量测定是钨矿石物相分析中的一个难点。比色法是经典分析方法,但分析时间长,流程繁琐,检测灵敏度低,有时达不到测定要求;极谱法检测灵敏度相对较高,但线性范围窄,而且测定过程中毛细管易堵塞并生成有毒的汞蒸气,危害人体健康。电感耦合等离子体质谱仪已被广泛应用于地质样品中总钨的测定,但在钨矿石物相分析中的应用较为鲜见。笔者建立了电感耦合等离子体发射质谱法(ICP–MS)测定钨矿石中的钨华含量,与传统方法相比,该方法操作简便、快捷,灵敏度高,测量结果准确、可靠。
样品预处理方法选择
有研究表明,ICP–MS 法测定过程中,待测溶液的含盐量对信号的稳定性有影响。将钨矿石样品经氨水溶液浸取分离为钨华,对于同一浸取液,分别采用直接分取酸化和分取后用电热板蒸发至小体积两种方法进行预处理后测定,两种预处理方法测定结果无明显差异。为了简化操作过程,采用分取直接酸化的方法。为了保证信号的稳定性并满足仪器灵敏度要求,将浸取液稀释10 倍体积后进行测定。
酸介质和浓度的选择
通常可以作为介质的酸有盐酸、硝酸、王水、磷酸、硫酸等。由于硫酸和磷酸的黏度太大,测定过程中对溶液雾化有影响,因此实际工作中较少采用。
采用不同浓度的盐酸、硝酸、王水3 种介质分别对20 ng/mL 的钨标准溶液进行试验。结果表明,同一浓度的3 种酸介质下测定结果无明显差异,酸度为2.5%~4% 时测定结果较好,综合考虑,选择3%盐酸作为待测液的测定介质。
干扰消除
ICP–MS 法测定过程中的干扰分为质谱干扰和非质谱干扰。质谱干扰主要为同量异位素、多原子等干扰,可以通过优化仪器条件和仪器内设的干扰校正方程来消除。非质谱干扰主要来自样品基体,当被测元素受到基体中其它元素影响时,其信号受到抑制或增强,可以通过加入内标的方式对基体效应、接口效应和仪器漂移进行补偿和校正,本实验以Re 作为内标元素。
标准工作曲线与检出限
对钨标准储备溶液逐级稀释,并补加盐酸至溶液酸度为3%,配制成WO3 质量浓度分别为0,0.2,2,20,100 ng/mL 的系列标准工作溶液。以WO3 的质量浓度(X )为横坐标,信号强度(Y ) 为纵坐标,由仪器自动绘制标准工作曲线。在0~100 ng/mL 范围内,标准工作曲线方程为Y=0.028 6X+0.003 2,相关系数r=0.999 9。对空白样品连续测定12 次,以3 倍标准偏差计算检出限,得到该方法的检出限为0.5 ng/mL。
方法精密度
分别处理并测定5 个钨矿石样品(GWX–W–1~GWX–W–5)和2 个国家标准物质(GBW07241,GBW07284) 样品中的钨华含量,计算测定结果的相对标准偏差,本方测定结果的相对标准偏差小于10%,表明该方法的精密度良好。
方法准确度
由于目前没有关于钨矿石物相分析的标准物质,极谱法作为钨的经典测定方法,测定结果可靠,因此可以通过两种测定方法的结果比对来考察本法的准确度。采用ICP–MS 法和极谱法分别对5 个钨矿石样品(GWX–W–1~GWX–W–5)和2 个国家标准物质(GBW 07241,GBW 07284) 中的钨华进行测定。本法与极谱法测定结果相对偏差小于10%,表明该方法的准确度较高。
总结
建立了电感耦合等离子体发射质谱法测定钨矿石中钨华的含量,该方法样品预处理简单,既克服了比色法分析流程繁琐、灵敏度不能满足测量要求等缺点,又避免了使用极谱法测定过程中产生的汞蒸气对人体的危害。该方法操作简单,分析速度快,精密度和准确度满足检测要求,具有推广和使用价值。
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