钨酸铵

化学物质

钨酸铵是一种化学物质，化学式（NH4）6W7O24•6H2O。主要用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉；金属钨粉的下游产品有钨材系列，如钨条、钨丝等电真空材料；有合金系列，如碳化钨、硬质合金、合金刀片、合金钻头、合金模具等；其他耐磨、耐压、耐高温的机械装备部件等。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。

物质简介

钨酸铵由钨酸与氨水作用而得。

方法：中和法。黑钨矿经碱解后，与氯化钙作用合成钨酸钙，由钨酸钙再经酸解，然后与氨水作用，制得钨酸铵。

MnWO4·FeWO4+4NaOH→2Na2WO4+Fe(OH)2·Mn(OH)2

Na2WO4+CaCl2→CaWO4+2NaCl

CaWO4+2HCl→CaCl2+H2WO4

12H2WO4+10NH4OH→5(NH4)2O·12WO3·5H2O+12H2O

性状：无色斜方晶体，白色结晶，溶于水，不溶于醇。在100℃失去四分子结晶水， 20℃时在水中溶解度小于2%，有片状或针状二种。

溶解情况：溶于水，不溶于乙醇。

在100℃失去四分子结晶水。

用途

用途：可供制磷酸钨铵等。用来制造磷钨酸铵及其它钨化合物的原料。也可制造金属钨和催化剂。

主要用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉；金属钨粉的下游产品有钨材系列，如钨条、钨丝等电真空材料；有合金系列，如碳化钨、硬质合金、合金刀片、合金钻头、合金模具等；其他耐磨、耐压、耐高温的机械装备部件等。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。

制备钨粉

钨粉主要用于制造白炽灯的钨丝,惰性气体保护电弧焊和原子氢焊的电极,钨和钨合金的锻件和挤压件,硬质合金用的碳化钨和钨合金等。为了不断地提高材料的性能,将钨粉细化是一种趋势,以制备性能更加优异的产品。

亚微米钨粉具有颗粒细、表面发达、活性高等优点,成为近10年来研究的热点。采用亚微米钨粉制备合金,能降低烧结温度,增强粉末压坯的烧结致密化程度,缩短致密化所需要的时间。经烧结后材料的晶粒细小,强度、硬度以及伸长率都得到很大提升。因此,亚微米钨粉具有广阔的市场前景,已成为许多高科技领域不可缺少的材料,如微电子工业、精细化工、表面技术和航空航天工业等。

目前,国内外制备亚微米钨粉的主要方法有:高能球磨、干燥气氛还原法、紫钨氢气还原、卤化钨氢还原法、喷雾干燥- 流化床法、钨酸盐还原法、熔盐电解法和等离子体技术等。这些制备亚微米钨粉的方法依然存在很多缺点,比如耗时、耗能、生产效率低、生产成本高、难以实现工业化生产等。

将钨酸铵在空气中煅烧为三氧化钨,然后利用循环氧化还原法制备亚微米钨粉。该方法制备的亚微米钨粉具有受污染少、粒度分布范围窄、工艺路线简捷易行、工艺参数易于控制、设备简单和适合工业化大批量生产等优点,且获得的亚微米钨粉颗粒呈球形,有利于钨粉的压坯在烧结过程中收缩均匀化,可实现良好的尺寸控制。

第一次还原

三氧化钨第一次被还原的钨粉粒度不均匀,粗大颗粒的钨粉较多,细小颗粒的钨粉很少。这与文献报道三氧化钨适合制备粗颗粒钨粉的结论相吻合。

特纯钨酸铵在空气中煅烧获得的三氧化钨被还原为钨粉的粒度分布。测得此钨粉的比表面积为0.216m2 /g。钨粉的粒度在2～9μm之间的占89.19% ,而在1 ～2μm之间的占3.76% ,在9～13μm之间的占7.05%。所得钨粉的粒度较粗, 并且钨粉的粒度分布范围较宽, 这与SEM检测结果一致。

第二次还原

第一次还原的钨粉被氧化为三氧化钨后第二次还原为钨粉的SEM。第二次还原的钨粉较细,其粒度分布也较均匀。第一次还原的钨粉被氧化后第二次还原为钨粉的粒度分布。测得其钨粉的比表面积为0.272 m2 /g,是第一次还原钨粉比表面积的1.26倍,说明第一次还原的钨粉被氧化后再还原所得的钨粉粒度细化。其钨粉的粒度在1～7μm之间的占91.47% ,而在0.8 ～1.0μm之间的占0.74% ,在7～10μm 之间的占7.79%。可知第二次还原的钨粉粒度明显的变细,并且粗大颗粒大量地减少,分布趋于集中。

第三次还原

第二次还原的钨粉被氧化为三氧化钨后第三次还原为钨粉的SEM。第三次还原钨粉的粒度较明显地比第二次还原钨粉的粒度变细,且其粒度分布也较均匀。

第二次还原的钨粉被氧化为三氧化钨后第三次还原为钨粉的粒度分布。测得此时钨粉的比表面积为2.684 m2 /g,是第二次还原钨粉比表面积的9.87倍,表明经过第三次还原后,钨粉的粒度进一步细化。该钨粉的粒度在0.1～0.5μm之间的占94.81% ,在0.5～0.7μm之间的占51.9%。由此可知,该钨粉的粒度分布比较集中和均匀,最大的钨粉粒度仅为0.7μm。因此,在空气中煅烧的特纯钨酸铵获得的三氧化钨经过循环两次氧化和三次还原就制备出了亚微米钨粉。

根据氧化- 还原沉积长大机理可知,三氧化钨在还原过程中被还原是同步进行的。虽然第一次还原的钨粉粒度分布范围较宽,并且钨粉的粒度较粗大,但是经过循环氧化还原后,钨粉的粒度逐渐地细化,最后制备出了粒度分布较均匀的亚微米钨粉。

这种循环氧化还原法制备亚微米钨粉所使用的工艺路线和设备与传统工业生产钨粉末的工艺路线和设备相似。所以,工艺路线简捷易行,工艺参数易于控制,设备简单,适合于工业化大批量生产所采用。因此,该方法具有一定的工业应用前景。

总结

1)通过钨酸铵煅烧为三氧化钨后,对三氧化钨进行还原,再对三氧化钨还原的钨粉进行循环两次氧化和还原,制备出了粒度分布在0.1 ～0.5μm之间的占94.81%、比表面积为2.684m2 /g的亚微米钨粉。

2)此循环氧化还原方法具有工艺路线简捷易行、工艺参数易于控制、设备简单和适合工业化大批量生产等优点。

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