原子发射光谱法

1860年基尔霍夫发布的分析方法

原子发射光谱法，是指利用被激发原子发出的辐射线形成的光谱与标准光谱比较，识别物质中含有何种物质的分析方法。用电弧、火花等为激发源，使气态原子或离子受激发后发射出紫外和可见区域的辐射。某种元素原子只能产生某些波长的谱线，根据光谱图中是否出现某些特征谱线，可判断是否存在某种元素。根据特征谱线的强度，可测定某种元素的含量。一次检验可把被检物质中的元素全部在图谱上显现出来，再与标准图谱比较。可测量元素种类有七十多种。灵敏度高，选择性好，分析速度快。在司法鉴定中，主要用于泥土、油漆、粉尘类物质及其他物质中微量金属元素成份的定性分析。定量分析较复杂且不准确。

1762年德国A.S. 马格拉夫（A. S. Marggraf）首次观察到钠盐或钾盐使酒精灯火焰染成黄色或紫色的现象，并提出可据此鉴定和区别二者；1859年G.R.基尔霍夫（G. R. Kirchhoff）和R.W.本生（R. W. Bunsen）合作，共同设计制造了以本生灯为光源的第一台以光谱分析为手段的光谱仪器。

分析过程

原子发射光谱分析的过程，一般有光谱的获得和光谱的分析两大过程。具体可分为：

发射光谱分析是通过下列过程来完成的：

（1）使试样在外界能量的作用下变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。处于激发态的原子不稳定，一般在10s后便跃迁到较低的能态，这时原子将释放出多余的能量而发射出特征的谱线。由于样品中含有不同的原子，就会产生不同波长的电磁辐射。

（2）把所产生的辐射用棱镜或光栅等分光元件进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，可得有规则的谱线条即光谱图（也可用目视法或光电法进行测量）。

（3）检定光谱中元素的特征谱线的存在与否，可对试样进行定性分析；进一步测量各特征谱线的强度可进行定量分析。

优点

1. 多元素同时检出能力强

可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。

2. 分析速度快

试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。

3. 选择性好

由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、锆和铪，十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说则是毫无困难之举。

4. 检出限低

一般可达0.1～1µg·g，绝对值可达10～10。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至ng·mL数量级。

5. 用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。

6. 样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。

缺点

1. 在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。

2. 含量（浓度）较大时，准确度较差。

3. 只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。

4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。

进展

新技术研究及新方法的建立是原子发射光谱分析领域的重要工作之一，并取得了一些较好的成果。在联用技术研究方面，尽管原子发射光谱联用技术在形态分析中的应用研究早已引起我国学者的密切关注，但在此期间国内期刊上发表的相关研究论文数量较少。李险峰等和冯金荣等分别研究了毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱（CE-ICP-AES）联用技术应用于大鼠血浆或血清中Mg等元素形态分析的新方法。

朱平川等利用微波萃取-CE-ICP-OES联用技术，建立了中草药铁皮石斛中Ca、Mg元素形态分析方法，对中药开发利用及相关药物研究具有重要参考价值。冷志光等建立了气相色谱-原子发射光（GC-AED）联用技术对石油加工装置的进出口物料中硫化物形态的定性和定量分析方法，可用于分析石油加工过程中各物料中S的形态和含量。

李永生等基于流动注射-在线柱预浓集-微波等离子体炬原子发射光谱（FI-MPT-AES）联用技术，建立了一种测定痕量Cu的新方法。已成功用于发电厂水汽样品中痕量Cu的测定。一些作者分别报道了氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱（HG-ICP-AES）联用技术测定中药滇龙胆中的As、Pb、Cd、Hg和山豆根中As、Sb、Bi、Sn以及三七提取液中无机硒形态的分析方法。

段旭川提出了在线化学蒸气发生-ICP-AES测定微量Rh的分析方法，研究了Rh与Na BH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件，并测定了有机合成催化剂中的Rh。同时，该作者设计并制作了一种CO2发生装置与ICP-AES联用，提出了气态进样-ICP-AES测定环境水样和混合碱中碳酸盐和碳酸氢盐含量的方法另有一篇气态进样-ICP-AES测定碳酸饮料中的无机碳形态的文献报道。

在形态分析方面，刘冬莲应用ICP-AES对不同产地中药黄芪中Fe、Mn、Cu及Zn 4种痕量元素存在的形态及其含量进行了研究。吕培等应用螯合树脂、阳离子交换树脂以及有机溶剂萃取等分离方法对白虎汤水煎液中Ca的不同形态进行富集分离，采用ICP-AES对不同形态Ca的含量进行了测定。叶曦雯等建立了微波消解- ICP-AES筛选法测定电子电气产品塑料部件中有机锡的分析方法。

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