土壤交换性盐基

交换性盐基总量

土壤交换性盐基是指土壤吸收复合体吸附的碱金属和碱土金属离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)的总和,即交换性盐基总量。

概念
土壤交换性盐基是指土壤吸收复合体吸附的碱金属碱土金属离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)的总和,即交换性盐基总量。
测定方法
方法选择的依据
测定交换性盐基的方法很多,但以乙酸铵溶液作为交换性盐基的提取剂是合适的。这是因为当用乙酸铵溶液提取时,可以与CEC的测定相结合,从而省了操作步骤,另一方面乙酸铁易溶于水,也易分解。因此,测定交换性盐基最常用的方法,是乙酸铵交换-中和滴定法乙酸铵浸出液含有土壤可交换性的K+、Na+、Ca2+、Mg2+,可直接用火焰光度法测定K+、Na+,原子吸收分光光度法测定Ca2+、Mg2+,这样可以了解盐组成和盐基总量,有快速方便的特点;亦可将溶液蒸干灼烧制成含盐基离子的溶液后用EDTA络合滴定法测定Ca2+、Mg2+。但用EDTA法测定钙、镁的精度不够理想,滴定有色的土壤浸出液也有一定困难,而原子吸收分光光度法测钙、镁因磷酸根等干扰,需加入银、镧等释放剂来克服干扰。近年来,用电感藕合等离子光谱(简称ICP)法测定土壤交换性钙、镁的方法灵敏、准确、干扰少、手续简便等优点,已成为较常用的方法。
如果仅为了计算土壤盐基饱和度,可不必测定盐基成分,可将浸出液蒸干灼烧后的残渣用中和滴定法测定盐基总量。但由于待测液在蒸干灼烧后有时会引起铁、铝和硅化合物脱水,从而包裹了或多或少的盐基,不能被稀盐酸溶解出来,致使侧定结果偏低。另外,由于交换剂溶解土壤中的铁、铝、硅氧化物,使盐基总量偏高。
酸性和中性土壤(乙酸铵交换-中和滴定法)
1、方法原理
土壤样品用中性乙酸铵溶液处理后的浸出液,包含全部交换性盐基,它们都以乙酸盐状态存在。将浸出液蒸干、灼烧,使乙酸铵分解逸出,其它乙酸盐转化为碳酸盐,最后大部分转为氧化物。残渣溶解于一定量的盐酸标准溶液中,过量盐酸以氢氧化钠标准溶液滴定,按实际消耗酸量计算交换性盐基总最。
2、仪器及设备
水浴锅;瓷蒸发皿(100mL);高温电炉
3、试剂
(1)甲基红指示剂:0 1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
(2)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.05 mol·L]:2.0g氢氧化钠(NaOH,分析纯)溶于1 L无二氧化碳水中,用标准酸或邻苯二甲酸氢钾标定其精确浓度。
(3)盐酸标准溶液[c(HCI)=0.1 mol·L]:9 mL浓盐酸,用水定容至1L。用已标定好的氢氧化钠溶液(试剂2)标定其精确浓度。
4、操作步骤
吸取乙酸铵处理土壤的浸出液50 mL~100 mL放入瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。蒸干后的瓷蒸发皿放入470℃~500℃高温电炉中灼烧15min,冷却后加盐酸标准溶液(试剂3)10.00 mL用橡皮头玻璃棒小心擦洗瓷蒸发皿的内壁并搅匀,使残渣溶解,慎防产生的二氧化碳气体溅失溶液,低温加热5 min。冷却后,加1滴甲基红指示剂(试剂1),用氢氧化钠标准溶液(试剂2)滴定至突变为黄色。
5、结果计算
交换性盐基总量(cmol/kg)(1/2Ca2++Mg2++K++Na+)
=(c1×V1-c2×V2)×ts/m×100
式中:c1——盐酸标准溶液的浓度,mol·L-1;
V1——盐酸标准溶液的体积,mL;
C2—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol·L-1;
V2——氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
ts——分取倍数;
m——土样的质盆,g。
6、允许偏差
按2.2《土壤交换性酸的测定》表2-2的规定(中华人民共和国国家标准,1987)。
酸性和中性土壤交换性钙和镁的侧定
乙酸铵交换-EDTA络合滴定法。
1、方法原理
土壤样品用乙酸铵溶液处理后的浸出液,蒸干后用稀盐酸溶解残渣,然后用EDTA标准溶液滴定。因为EDTA在一定pH条件下能与Ca2+、Mg2+形成稳定的络合物。因此控制溶液的pH,选择适当的指示剂,用EDTA标准溶液滴定Ca2+、Mg2+,根据所消耗的EDTA量,即可计算溶液中Ca2+、Mg2+含量。
2、仪器及设备
烧杯(200mL);碱式滴定管(25mL)。
3、试剂
(1)pH 10缓冲溶液。
(2)K-B指示剂。
(3)EDTA标准溶液[c(C10H114O8N2Na2·2H2O)=0.0100 mol·L]:先将乙二胺四乙酸二钠(Na2H2C10H12O8N2·2H2O,分析纯)在80℃下干燥2h,保存于干燥器中。称取干燥后的EDTA二纳3.7225g溶于无二氧化碳水中,微热溶解,冷却后定容至1 L,贮存于塑料试剂瓶中。
(4)氢氧化钠溶液[c (NaOH)=2mol·L]:8.0g氢氧化钠(NaOH,化学纯)溶于100mL,无二氧化碳水中。
(5)1:3盐酸溶液:浓盐酸(HCI,ρ≈1.19 g·cm-3,分析纯)和水以1:3的比例混合。
(6)1:1氮水:浓氨水(NH4OH,ρ≈0.88 g·cm-3,分析纯)和水等体积混合。
4、操作步骤
吸取乙酸按处理土坡的浸出液25mL 4份,分别放入200mL烧杯中,低温蒸干,往蒸干的烧杯中加3滴~5滴1:3盐酸溶液,溶解残渣,并加少量水擦洗烧杯内壁,加水使溶液总体积控制在40 mL左右。
其中2份作钙、镁合量的测定:用1:3氨水中和溶液至中性(用pH试纸检查),加pH10缓冲溶液3.5 mL,再加K-B指示剂0.1g,用EDTA标准溶液(试剂3)滴定至纯兰色,记录消耗EDTA溶液体积(V1)。同时做空白试验,记录消耗EDTA溶液体积(V0)。
另2份作钙的侧定:用氢氧化钠溶液(试剂4)调节待测液到pH12,加K-B指示剂(试剂2)0.1 g,用EDTA标准溶液(试剂3)滴定至纯兰色,消耗EDTA溶液的体积为V2。同时做空白试验,记录其消耗的EDTA溶液体积(V0)。
5、结果计算
交换性钙(cmol/kg)(1/2Ca2+)=(V2-V’0)×c×2×ts/m×100
交换性镁(cmol/kg)(1/2Mg2+)=[(V1-V1)-(V2-V’0)]×c×2×ts/m×100
式中:V1——滴定镁、钙合量用去EDTA溶液的体积,mL;
V0——滴定钙、镁合盆空白用去EDTA溶液的体积,mL;
V2——滴定钙用去EDTA溶液的体积,mL;
V0——滴定钙空白用去EDTA溶液的体积,mL;
c——EDTA标准溶液的浓度,mol·L;折合为1/2Ca或1/2Mg的摩尔浓度时必须乘2;
ts——分取倍数;
m——土样的质量,g。
6、允许偏差
按2.3《土壤交换性酸的测定》表2-2的规定(中华人民共和国国家标准,1987)。
7、注意事项
乙酸铵浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质,应先过滤后进行测定。否则这些有机物质中的钙、镁经蒸干后加酸溶解时,亦被浸提入溶液中,影响土壤交换性钙、镁的侧定结果。
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