反萃取

被萃取物从有机相返回水相的过程

与萃取过程相反，被萃取物从有机相返回水相的过程。

简介

反萃取（stripping）是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程。为萃取的逆过程。

反萃取时所使用的水相溶液称为反萃（取）剂。例如萃取了硝酸铀酰的TBP有机相，可以用稀硝酸、水或者碳酸钠水溶液作为反萃（取）剂，把铀反萃（取）到水相中。

特点及作用

反萃取过程具有简单、便于操作和周期短的特点，是溶剂萃取分离工艺流程中的一个重要环节。反萃取可将有机相中各个被萃组分逐个反萃到水相，使被分离组分得到分离；也可一次将有机相中被萃组分反萃到水相。经过反萃取及所得反萃液经过进一步处理后，便得到被分离物的成品。反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相，继续循环使用。湿法冶金常用的反萃取剂主要有无机酸如H2S04、HN03、HCl及无机碱如Na0H、NH40H、Na2C03等。反萃取剂主要起破坏有机相中被萃组分结构的作用，使被萃组分生成易溶于水的化合物，或生成既不溶于水也不溶于有机相的沉淀。

实例

反萃取—火焰原子吸收法测定水中钴

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

瓦里安AA-640型原子吸收分光光度计。

硝酸—过氧化氢混合液：取75mL高纯硝酸加入到25mL的过氧化氢溶液中混匀。

硫氰酸铵(优级纯)。

钴标准溶液：钴含量为1.000mg/mL。

乙醚(光谱纯)。

浓盐酸(优级纯)。

高纯水。

1.2 仪器工作条件

波长：240.7nm；灯电流：7mA；狭缝：0.2nm；扣背景：氘灯；乙炔流量：2.00L/min；空气流量：13.50L/min。

1.3 试验方法

① 水样预处理

若水样澄清、无色、不含有机物可直接萃取测定，但如水样中悬浮物较多则需按以下步骤进行硝化处理：

取50.00mL水样于蒸发皿中，加入4mL硝酸—过氧化氢混合液后置电热板上加热蒸发至干，将残渣放入500℃高温炉中灰化后取出并放冷，加入4mL体积分数为50%的盐酸并微热使残渣溶解，然后定容至50.00mL。

② 试验条件优化

在不同试验条件下测定水样吸光度，选择最佳酸度、药品用量。

③ 测定方法

取已酸化的澄清水样(250mL水样中加10mL浓盐酸酸化)或上述消解液50.00mL于250mL分液漏斗中，加入4mL浓盐酸、04000g硫氰酸铵摇匀后再加15.00mL乙醚振摇5min，静止分层后将有机相移入25mL比色管中，加硝酸—过氧化氢混合液2.00mL并振摇1min、放置15min、加8.00mL高纯水混匀，静止分层后取水相测定。

取钴标准溶液用稀盐酸溶液(浓盐酸与水体积比为1∶25)稀释成含钴0.000～5.000mg/L的系列标准溶液，分别取50.00mL样品和系列标准溶液按测试方法测定吸光度并由标准吸收曲线求得样品钴含量。

2 结果与讨论

2.1 试验条件

① 酸度

试验表明，在50.00mL消解液或已酸化的澄清水样中加入浓盐酸3.00～4.50mL时，钴与硫氰酸铵生成的络合物能被乙醚定量萃取，故确定浓盐酸加量为4.00mL。

② 硫氰酸铵用量

试验表明，当硫氰酸铵用量为0.4000g时，钴的吸光度可达最大。

③ 乙醚用量和萃取时间

试验表明，当乙醚用量为15.00mL、萃取时间为5min时，可使钴的吸光度达到最大。

2.2 测定结果

分别取50.00mL饮用水及水源水样品进行钴含量测定，测定结果见表1。

2.3 加标回收率

在水样中加入一定量钴标准溶液并进行加标回收试验，测得其回收率为93.7%～104.0%，具体结果见表2。

2.4 质控样测定

取一定量质控样进行钴含量对照试验，结果见表3。

2.5 检出限

取一定浓度的钴标准溶液和空白溶液各进行10次测定，求得检出限为0.015mg/L。

2.6 干扰试验

试验表明，对于钴含量为1.000mg/L的标准液，50倍浓度的K、Na、Ca、Mg、Zn、Mn，25倍浓度的Cd、Pb及200倍浓度的Fe、Cu、Ni均不影响钴的测定(饮用水和水源水中的离子浓度一般都低于上述浓度)，但如果样品中Fe3+、Cu2+的含量高则会影响萃取效果，进而影响钴的测定，可在水样中加入一定量的SnCl2以将它们还原为低价离子而消除干扰。

3 结论

采用反萃取—火焰原子吸收法测定水样中的钴，方法简单、准确、重现性好，尤其适于饮用水及水源水，具有一定的推广价值。取剂得到再生，又可以重新使用。此过程称之为反萃取。

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