区熔法

控制温度梯度使狭窄的熔区移过材料而生长出单晶的方法

区熔法(zone melting method)，是控制温度梯度使狭窄的熔区移过材料而生长出单晶的方法。分为水平区熔法和悬浮区熔法。

区熔法的分类

区熔法分为两种：水平区熔法和立式悬浮区熔法。前者主要用于锗、GaAs等材料的提纯和单晶生长。后者主要用于硅，这是由于硅的熔点高，化学性能活泼，容易受到异物的玷污，难以找到适合的舟皿，不能采用水平区熔法。

区熔法单晶生长

如果需要生长极高纯度的硅单晶，其技术选择首先是悬浮区熔提炼，其次是直拉法。区熔法可以得到低至1011cm-1的载流子浓度。区熔生长技术的基本特点是样品的熔化部分是完全由固体部分支撑的，不需要坩埚。柱状的高纯多晶材料固定于卡盘，一个金属线圈沿多晶长度方向缓慢移动并通过柱状多晶，在金属线圈中通过高功率的射频电流，射频功率技法的电磁场将在多晶柱中引起涡流，产生焦耳热，通过调整线圈功率，可以使得多晶柱线圈内部的部分熔化，线圈移过后，熔料在结晶为为单晶。另一种使晶柱局部熔化的方法是使用聚焦电子束。整个区熔生长装置可置于真空系统中，或者有保护气氛的封闭腔室内。

区熔法的模拟仿真

区熔法的仿真，一般只有通过编程来实现，也有一些人采用通用型仿真软件来做，例如，2001年,K.Lin、RDold等人用FIDAP有限元法对使用电阻加热式区熔单晶炉的热辐射进行数值模拟，但只求解了温度场；2002年，H.Kohno, T. Tanahashi等人使用GSMAC-FEM三维数值模拟方法对直拉法和区溶法生长单晶娃时熔体对流和融化变形过程进行研究，但仅仅只求解了流场的情况；我国的庞炳远等人对区熔单晶桂单晶生长的电磁场有所研究；2013年，浙江大学的沈文杰，利用ANSYS软件，做了大直径区熔硅单晶生长设备电磁场及温度场的数值模拟与实验研究，考虑了两个物理场的因素。

可以看出，通用型软件无法实现多余2个物理场的控制因素，因涉及过于复杂的各物理场控制、耦合，工艺参数无法便利调节。世面上已经有了专用的商业软件，德国柏林技术大学的Wünscher，利用FEMAG-FZ软件，分析了锗、硅单晶在区熔法生长过程中的温度场、线圈电磁场、氩气、氦气与熔体的流场，还有电磁力，转速的影响等等；比利时鲁汶大学的François Dupret教授利用团队研发的FEMAG-FZ，确定恒定直径、最佳结晶速率所需要的坩埚旋转速度、加热器功率以及磁场强度等关系。

采用与直拉单晶类似的方法

为确保生长沿所要求的晶向进行，也需要使用籽晶，采用与直拉单晶类似的方法，将一个很细的籽晶快速插入熔融晶柱的顶部，先拉出一个直径约3mm，长约10-20mm的细颈，然后放慢拉速，降低温度放肩至较大直径。顶部安置籽晶技术的困难在于，晶柱的熔融部分必须承受整体的重量，而直拉法则没有这个问题，因为此时晶锭还没有形成。这就使得该技术仅限于生产不超过几公斤的晶锭。

无坩埚区熔法

无坩埚区熔法（crucibleless zone melting）用于单晶生长和材料的提纯的一种重要的方法。先将用于制备单晶或需提纯的材料烧结成棒状，再使其自上而下地通过一段很窄的加热区域。无坩埚区熔法生产单晶硅是在区熔炉内于真空或保护气氛中进行的，此法能消除来自坩埚的污染源，用来生产更高纯度的小直径单晶。

悬浮区熔法

采用这种方法生长硅单晶时，熔区悬浮于多晶硅棒与下方生长出的单晶之间，故称为悬浮区熔法。由于在熔化和生长硅单晶过程中，不使用石英坩埚等容器，故又称为无坩埚区熔法。因为硅熔体密度小（2.3 g/cm）并有一定的表面张力，加上高频电磁场的托浮作用，所以熔区易保持稳定。

悬浮区熔法除了可用于上述的单晶硅制备外，还可用于提纯多晶硅。后者主要是利用硅中杂质的分凝效应和蒸发效应，获得高纯多晶硅。区熔可在保护气氛（氩、氢）中进行，也可在真空中进行，且可反复提纯（尤其在真空中蒸发速度更快），特别适用于制备高阻硅单晶和探测器级高纯硅单晶。此外，区熔法是检验多晶硅的纯度的手段之一。

区域的温度应略高于材料的熔点。在材料棒自上而下的移动过程中，被加热部分经历了熔化和结晶的过程，最终形成了一个单晶棒。在整个过程中，材料棒是架空的，不与任何容器接触，避免了坩祸对材料的污染，可以用于制备高纯度的晶体。这种方法特别适合于制备高熔点金属或氧化物的单晶体。在用于提纯时，常将上述过程重复数次，由于不同温度下，杂质在固体中的溶解度不同，可以使固体中的杂质汇集在棒的一端。

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