旋转流变仪

物理分析仪器

旋转流变仪是研究测量材料流变学特性的仪器之一，采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式，观测样品对所施加载荷的响应数据；通过测量剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据，计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、Tanδ等流变学参数。是材料领域应用最广泛的流变测量仪器，可以研究从低黏度流体到高强度固体样品的流动和变形特性。

工作原理

旋转流变仪根据其等级大致可以划分为两种，一种是以机械轴承马达为核心测量结构的低等级旋转流变仪，基本要求是可以进行连续的转速控制，一般只具有稳态测量功能，可以测量黏度η、流动曲线、屈服应力、触变性等流变学特性，但测量范围比较小。

另一种是以空气轴承马达为核心测量结构的高等级旋转流变仪，基本要求是可以进行连续的转速控制、可以产生正弦波应变或应力，具有稳态测量、动态测量、瞬态测量功能，可以测量黏度、流动曲线、屈服应力、触变性、复数模量G*、储能模量G'、损耗模量G″、Tanδ、应力松弛、蠕变等流变学特性，测量范围比较宽。

（1）旋转流变仪测量系统与样品接触，并施加载荷，并在稳态或动态模式下测量扭矩，用夹具系数将物理量（扭矩、转速）转化为流变学的参数（剪切速率、剪切应力、储能模量、损耗模量、Tanδ），常用测量系统有：

a. 平行板

b. 同心圆筒

c. 锥/平板

d.固体扭摆夹具

e.熔体拉伸夹具

（2）旋转流变仪的控温系统

旋转流变仪具有多种控温系统可选，等级越高的流变仪可选的控温系统越多，温度范围越宽；低等级旋转流变仪一般使用液体循环器作为控温设备，高等级旋转流变仪一般可选半导体控温、电加热控温、对流辐射炉控温等，一般适用范围大致如下：

半导体控温（Peltier）：一般在200℃以下，是使用最广泛、最方便的控温方式；

电加热控温：一般在400℃以下，应用于聚合物熔体等材料的测试；

对流辐射控温炉：一般可达到600℃，低温可达-150℃左右，特殊的可达1000℃，主要应用于高温熔体、固体、玻璃熔体、低温合金熔体等材料；

（3）流变仪测量的边界条件有以下几个方面

1.流动必须是层流

2.测试过程必须是稳态流动

3.样品与转子之间没有滑移

4. 样品是均匀的

主要技术参数

在选择和使用旋转流变仪时，要考虑的重要技术参数包括马达类型、扭矩范围、马达惯量，转子材质以及应力应变控制能力、转速范围、频率范围、温度范围、使用方便性等。

马达类型：马达类型常用的分别为直流马达及拖杯马达。

拖杯马达也成为拖曳马达，具有质量轻，是惯量最小的马达，在应力阶跃测试及变频等测试中具有快速响应并且信噪比高的优点；而拖杯马达可以实现快速地应力控制，但其线圈质量大导致转动惯量大，在高频振荡实验及应力阶跃等变速变频应用中的特性不如拖杯马达。

扭矩范围：常见有效的扭矩范围在1uNm-200mNm，市场各种厂家的最低扭矩参数都宣称达到nNm，但测试真实可靠的数据建议扭矩不低于1uNm. 过低的扭矩并不能代表仪器的真实测试能力，还需要结合设备的惯量以及信噪比的大小。低于1uNm的数据受仪器自身的状态及样品惯量等多种因素影响，数据仅供参考，不具有特征代表性。

马达惯量：旋转流变仪的转动单元由马达及连接的转子构成，两者的惯量大小对于应力阶跃测试及变频测试都至关重要，并且能够从本质上提高低扭矩条件下的信噪比，提高样品的测试有效性。拖杯马达在这一方面具有极大优势，在上述测试条件下，具有更好的数据准确性和精度。当前研究级设备采用拖杯马达，惯量都可以控制在25一下，最低惯量甚至可达到10，而采用直流马达一般都在100及以上。

转子惯量及材质：转子的材质一般为铝合金，不锈钢及钛合金等材质，从测试精度及耐腐蚀，清洁角度来选择的话，钛合金转子最佳，但成本最高。不锈钢转子耐磨，但耐腐蚀性及易清洁性不如钛合金，并且转动惯量最大。铝合金转子惯量小，价格最便宜，不耐磨，并且高温（300℃以上）下易变形，常用做一次性转子使用。

配置要点

旋转流变仪由主机、测量系统、控温系统、计算机和其他辅助设备（如空气压缩机、水浴等）组成。

（a）对较粘稠的流体、膏体、霜剂、溶液等样品，选择平行板或锥板：常见平行板和锥半直径范围在8mm到60mm之间，常用直径为25mm、50mm等，一般各配置2个左右，样品黏度越小使用的平行板直径越大；锥板的锥度一般在0.5°到4°之间，常用的是1°锥板，需要的剪切速率越大黏度越小，则锥度越小。

（b）同心圆筒：适用于测量低粘度流体，以及易挥发的样品，或者含有固体颗粒的样品；圆筒直径10mm到40mm，样品黏度越小使用的圆筒直径越大。

（c）其他测量系统：固体扭摆、拉伸夹具、搅拌桨转子等。

使用注意事项

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