消旋卡多曲

药品

消旋卡多曲，是一种有机化合物，化学式为C21H23NO4S，主要用作止泻药，可选择性、可逆性的抑制脑啡肽酶，从而保护内源性脑啡肽免受降解，延长消化道内源性脑啡肽的生理活性。

化合物简介

基本信息

化学式：C21H23NO4S

分子量：385.477

CAS号：81110-73-8

理化性质

密度：1.206g/cm3

熔点：89℃

沸点：574.5℃

闪点：301.2℃

折射率：1.579

外观：白色至灰白色结晶性粉末

药典信息

来源

本品为(±)-N-[α-(巯基甲基)苯丙酰基]甘氨酸苄酯乙酸酯，按干燥品计算，含C21H23NO4S应为98.0%~102.0%。

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。

本品在甲醇、乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中易溶，在无水乙醇中溶解，在水中几乎不溶。

熔点

本品的熔点（通则0612）为77~81°C。

鉴别

1、取本品约20mg，加甲醇1mL使溶解，加盐酸羟胺试液6滴，加氢氧化钠试液使成碱性，加热煮沸，放冷，加稀盐酸使呈酸性，加三氯化铁试液1滴，即显紫红色。

2、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3、取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含50µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在231nm波长处有最大吸收。

4、本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

检查

丙酮溶液的澄清度与颜色

取本品1.0g，加丙酮2mL溶解后，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓，如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物

取本品2.0g，加水60mL，加热煮沸，放冷，置冰水浴放罢1小时，滤过，残渣用水洗涤，合并滤液并用水定容至100mL，精密量取25mL，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10mL制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

硫酸盐

取氯化物检查项下的溶液25mL，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

有关物质

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液：取本品，加混合溶剂[流动相A-流动相B（1:1）]溶解并稀释制成每1mL中约含2mg的溶液。

对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀。

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5µm或效能相当的色谱柱），以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.0g，加水800mL溶解，用磷酸调节pH值至2.5，用水稀释至1000mL）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0mL，柱温为30°C，检测波长为210nm，进样体积10µL。

系统适用性要求：消旋卡多曲峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

残留溶剂

乙醇、乙酰、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯与异丙醚

照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

供试品溶液：取本品约1.0g，精密称定，置10mL量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液：分别取乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯与异丙醚各适量，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、乙酪0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷0.06mg、正己烷0.029mg、乙酸乙酯0.50mg、四氢呋喃0.072mg、环己烷0.388mg、甲苯0.089mg与异丙醚0.02mg的溶液。

色谱条件：以6%氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40℃，维持15分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5分钟，然后以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持5分钟，检测器温度为260℃，进样口温度为200℃，进样体积1µL。

系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，乙醇峰与乙醚峰间的分离度应大于1.3，其他各成分峰间的分离度均应符合要求。

测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

限度：按外标法以峰面积计算，异丙醚的残留量不得过0.02%，其他各溶剂的残留量均应符合规定。

三氯甲烷

照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

供试品溶液：取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N,N-二甲基甲酰胺溶液1mL使溶解，密封。

对照品溶液：取三氯甲烷适量，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1mL中含三氯甲烷6µg的溶液，精密量取1mL，置顶空瓶中，密封。

色谱条件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持2分钟，检测器为电子捕获检测器（ECD），检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。

测定法：取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

限度：按外标法以峰面积计算，残留量应符合规定。

N,N-二甲基甲酰胺

照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

供试品溶液：取本品约1.0g，精密称定，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液：取N,N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1mL中含N,N-二甲基甲酰胺0.088mg的溶液。

色谱条件：以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40°C，维持1分钟，以每分钟10°C的速率升温至180°C，然后以每分钟30°C的速率升温至240°C，维持5分钟，检测器温度为260°C，进样口温度为200°C，进样体积1µL。

测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

限度：按外标法以峰面积计算，残留量应符合规定。

干燥失重

取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60°C减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣