真空烧结

瓷坯在真空条件下烧结的方法

真空烧结是一种瓷坯在真空条件下烧结的方法，氧化物陶瓷坯体的气孔中含有的水蒸气、氢、氧等气体在烧结过程中借溶解、扩散沿着坯体晶界或通过晶粒可从气孔中逸出。但其中的一氧化碳、二氧化碳，特别是氮，由于溶解度较低，不易从气孔中逸出，致使制品内含有气孔，致密度下降。如将坯体在真空条件下烧结，则所有气体在坯体尚未完全烧结前就会从气孔中逸出，使制品不含气孔，从而提高制品的致密度。

简介

在高温和一定的真空度下，使具有一定形状的陶瓷坯体经物理化学过程变为致密、坚硬、体积稳定、具有一定性能的烧结体。物理化学过程包括粘滞流动、扩散、蒸发、凝聚、新相形成、溶解和沉淀、固溶体产生等。在过程进行中，粉末总表面能下降，宏观上表现出坯体收缩，强度增加；微观上表现为气孔数量减少，气孔形状、大小改变，晶粒尺寸及形貌变化，晶粒长大，晶界减少，结构致密化。瓷坯中含有一定量的气孔，其中水蒸气、氢气、氧气能借助溶解和扩散过程从封闭气孔中逸出，一氧化碳、二氧化碳和氮气等由于溶解度较低，不易从封闭气孔中逸出。样品置于真空条件下，施加一定的驱动力，使气体从封闭气孔中逸出，能提高瓷件的致密度。

炉内压力为负压的条件下进行的烧结称为真空烧结。有间歇式真空烧结，也有连续式真空烧结。连续式真空烧结因为炉子比较复杂，真空度不好保障，没有办法通人气体，烧结工艺曲线不好调整等，应用的很少。间歇式真空烧结有专门的真空烧结炉，配置配套的脱蜡炉；也有脱蜡—烧结一体炉。目前主流真空烧结是脱蜡（成型剂）和真空烧结在同一炉内一次完成的一体炉。

真空烧结的优越性

1、在真空烧结条件下，易于控制合金的含碳量。在烧结温度下，炉内压力只有几十帕（Pa），甚至更低，O2、N2、H2和H2O分子极少，许多反应均可忽略，介质的影响很小。只要严格控制脱蜡过程，合金的碳含量在真空烧结过程的变化极小，性能及组织相当稳定。

2、在真空烧结条件下，可提高硬质合金的纯度。真空烧结有利于金属氧化物还原；整个烧结周期不用开炉门，无空气进入，几乎不会发生N2、O2参加的反应。

3、在真空烧结条件下，硬质相表面吸附的杂质少，改善钻对硬质相的润湿性，提高合金，特别是含TiC合金的强度。

4、在真空烧结条件下，工艺操作简便。由于真空烧结时可以不用填料，这不仅简化了操作，还可避免填料对烧结体表面的不利作用。

5、脱蜡—烧结一体化，可以减少产品氧化，降低控碳的难度；减少没备占地面积，降低劳动强度。

6、多气氛脱蜡—烧结一体化，可以分温度段分别控制温度、气氛和炉内压力，可实现任何温度下的等温烧结（保温），完成多种功能，如，梯度合金烧结。

真空烧结设备

在硬质合金制造工艺中，都要在混合料粉末中掺人成型剂，如石蜡、橡胶、PEG等，特别是挤压成型和注射成型，成型剂的含量比较高。脱胶炉（也称脱脂炉或脱蜡炉）就是专门用于脱除成型剂的电炉，独立的脱胶炉已逐步减少，但一些制品在最终烧结前需要半加工，大制品或成型含量高的挤压或注射成型制品脱脂时间长，或为了提高压力烧结炉的利用率，专门的脱蜡预烧炉仍然有用武之地。

生产硬质合金的脱蜡炉为间歇式。按结构分为立式和卧式炉型；按脱除方式分为H2脱脂、低压载气脱脂或真空脱脂。氢气脱胶预烧炉因其脱蜡效率高、适合各种成型剂，而使用较普遍。

卧式炉型采用内圆外方的结构，是采用耐热不锈钢做圆形内胆，方形外炉壳里衬氧化铝纤维保温层，镍铬电阻丝悬挂于内胆外侧和底部，通常水平方向分三个区，对于大型炉膛或要求温度均匀性极高时也采用9个温区（两侧和底部水平方向各三个温区）。炉胆前端单开门，热电偶从后端插入炉胆，排蜡管从后端中下部引出。采用H2脱胶时，H2带胶蒸汽经排蜡管至收蜡罐，大部分胶液留在罐里，其余同H2直接点火燃烧。采用真空或低压载气脱蜡时，需采用高效收蜡罐收集大于97%的石蜡，以防止成型剂损坏真空泵，也有采用水环式真空泵（可以抽出各种成型剂，但真空度低于4000Pa）。为了加快冷却速度，配有外冷风机，将室内空气鼓人炉胆，热气从顶部排气管排出室外。

温度均匀性和气氛均匀性是否良好，是衡量脱蜡炉功能的主要指标。见图1：

真空烧结工艺

真空烧结目前多为间歇式的烧结。烧结零件随炉升温、烧结和冷却。烧结过程中产品的位置不发生变化，因此烧结的各个阶段只能通过调节升温速度、温度和时间来进行。因此必须要按照烧结要求进行设定，一般可采用图2所示的升温曲线：

1、脱脂阶段

第一阶段是脱润滑剂或成形剂阶段也可称为预烧阶段。在这一阶段应缓慢升温，不管是润滑剂还是成形剂时间的分解温度多为300℃左右，所以在300℃左右升温应尽量缓慢，并有足够长的时间以使润滑剂脱除干净。第一阶段在某一温度要保温一段时间，其目的：一是使润滑剂充分排除，二是进行自身的氧化还原反应。如烧结零件中含有碳，在700℃以上将会发生碳氧反应。第一阶段所需要的时间视零件润滑剂加入量的高低和零件的大小而定。通过第一阶段的预烧应使润滑剂或成形剂分解气体以及氧气充分排除。这些气体是否充分排除可以通过真空度来观察，若真空度稳定在某一值下，则说明已经排除。

2、烧结阶段

烧结阶段设定的温度即是烧结所需要的温度。由于真空烧结具有活化烧结的作用，其烧结温度比气氛烧结要低50～100℃。如果是进行液相烧结，烧结温度应指定在比液相金属熔点稍高的温度。在这一阶段将发生粉末颗粒之间的烧结以及合金元素之间的合金化。同时这一阶段不应采用过高的真空度，因为真空度越高，液体金属损失越大。为了减少金属的挥发损失，烧结中往往充入某些气体，如氮气、氩气和氢气等。

3、冷却阶段

真空烧结的冷却有直接断电冷却或阶段式降低电流的冷却，这视冷却要求而定。由于是随炉冷却，与气氛烧结相比冷却速度较慢。充人保护性气体，则可以提高冷却速度。

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