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脉冲极谱法

极谱法

脉冲极谱法是一种极谱法。在滴汞电极每一汞滴成长后期的某一时刻，于线性变化的直流电压上叠加一个方波电压，并在方波电压单周期的后期记录电解电流的方法。它是所有极谱方法中灵敏度高的方法之一。所用支持电解质浓度可以很稀，若用三电极装置，还能在没有支持电解质的溶液中进行测定。

脉冲极谱法
极谱法的一种，也是灵敏度最高的极谱方法。它比方波极谱还要灵敏好几倍，使用的支持电解质的浓度也比方波极谱低（小至0.02mol/dm3）。脉冲极谱有两种：常规脉冲极谱和示差脉冲极谱。两者加电压的方式有差异，极谱图形也不同。示差脉冲极增加电压的方式和方波极谱相似，得到的极谱波也相似。和方波极谱不同的是：示差脉冲极谱在一个汞滴的一定时刻，只加上一个方波电压，ΔE为2一100毫伏，方波电压持续的时间也比较长，有的长达40一80毫秒，在一个汞滴上只测一次还原电流；而方波极谱在一个汞滴上加很多方波，每一方波持续的时间短，在一个周期中两次测量电流，既有氧化电流又有还原电流。脉冲极谱加电压的方式使毛细管噪声电流得到充分衰减，从而提高了灵敏度。脉冲极谱可检出10-9克/毫升（1ppb）的镉。分辨力好，两峰相差25毫伏可以分辨出来。前面极谱电流对后面电流的影响小。
分类
按施加脉冲电流的形式和电流测量的方式不同，
1. 常规脉冲极谱法
2. 微分脉冲极谱法
常规脉冲极谱法
常规脉冲极谱法是在不发生电极反应的某一起始电位Ui上，用时间控制同步，在当汞滴生存的后期，依次叠加一个振幅逐渐递增的矩形脉冲电压，在每一脉冲消失前20ms，进行一次电流测量，得到 i-E极谱图。
微分脉冲极谱法
微分脉冲极谱法是将一个缓慢变化的直流电压加到滴汞电极上，然后用时间控制器控制，同步地在每一汞滴生存的后期，叠加一个等振幅的矩形脉冲电压，测量脉冲电压加入前20ms和脉冲电压消失前20ms时的电流之差，得到极谱图。
特点和应用
1. 灵敏度高
对于可逆电极反应，可达10-8mol.L-1;
对于不可逆电极反应，可达10-7mol.L-1。
2. 分辨能力强
两个峰电位相差25mV以上就能分开。
3. 允许前放电物质的量大
前放电物质的浓度比被测物质高5000倍时，也不干扰测定。
4. 分析速度快
分析速度可和单扫描极谱法一样快。
5. 应用范围广
特别适合有机物分析，电极过程的动力学研究等。
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