谢乐公式

xrd分析晶粒尺寸公式

谢乐公式又名Scherrer公式，Debye-Scherrer 德拜-谢乐公式，是由荷兰著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出的，是xrd分析晶粒尺寸的著名公式。

表达式

(K为Scherrer常数、D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半峰高宽度或者积分宽度、θ为布拉格角、γ为X射线波长，为1.54056 Å)

K为Scherrer常数，若B为衍射峰的半峰高宽,则K=0.89；若B为衍射峰的积分高宽,则K=1:；

D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（Å）；

B为实测样品衍射峰半高宽度（必须进行双线校正和仪器因子校正），在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；

θ为布拉格衍射角，单位为角度（in degrees）；

γ为X射线波长，对于Cu kα来说，一般为1.54056 Å ，

应用要点

1.扫描速度有影响，要尽可能慢。一般2度/分钟。

2.应用谢乐公式，需要扣除仪器宽化的影响，假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是均匀的。所以谢乐公式一般不能用于高分子，因为畸变严重。

B为积分半高宽度，在计算的过程中，如果软件给出的是角度，需转化为弧度（rad），1度=π/180 弧度。B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准物的半峰值强度处的宽度得到。标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等。如果用Cu靶Kα线衍射，Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。

衍射宽化的原因。用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。

3.计算晶粒尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶粒尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为1-100nm。所以特别适合纳米材料的晶粒尺寸计算。

4.谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸，且是晶面法向尺寸。除非晶粒是均匀的球形，才能代表单个晶粒。所以如果薄膜由一层多晶构成，通过谢乐公式计算晶粒尺寸能推出薄膜厚度。

5.D取平均值的问题，如果是大角度衍射，最好取衍射峰足够强的峰，衍射峰最好要稳定，没有噪声影响，而且2θ越大，测得的值越准。否则要考虑样品晶粒是否存在取相问题，取一个单峰不是不可以的，误差会很大。

由于材料中的晶粒大小并不完全一样，故所得实为不同大小晶粒的平均值。又由于晶粒不是球形，在不同方向其厚度是不同的，即由不同衍射线求得的D常是不同的。一般求取数个（如n个）不同方向（即不同衍射峰）的晶粒厚度，据此可以估计晶粒的外形。求他们的平均值，所得为不同方向厚度的平均值D，即为晶粒大小。多方向的平均值也可以用作图法求取。

应用步骤

1.实测样品Bm的测量。XRD扫描样品。尽可能慢，一般2度/分钟，得到图谱，用JADE软件扣除Cu Kα2背底，得到各个衍射峰的Bm。

2.仪器宽化 Bs测量。

测定方法一：

用与待测试样同物质、晶粒度在5 ~ 20μm的标样，在与样品相同实验条件下，测定得XRD图谱，由图谱得到 Bs。

测定方法二：

用与待测试样不同、晶粒度在5 ~ 20μm的标样，与待测试样均混后XRD，同时获得：实测样品Bm+标样Bs。

在得到衍射峰半高宽前要先扣除背底。

3.半高宽的计算。B=Bm-Bs。如果软件给的是角度，转成弧度。1度=π/180 弧度。

4.D的得到。使用谢乐公式D=Kλ/Bcosθ，其中K取0.89，θ为衍射角，λ为X射线波长（对于Cu kα靶材而言，为0.154056 nm ，代入B,即可计算得到单个衍射峰所代表的晶面法向的晶粒厚度。取多个衍射峰计算D，平均即得到平均尺寸D）。

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