酚试剂

测定脂肪醛(aliphatic aldehydes)的试剂

酚试剂是利用光度法测定脂肪醛(aliphatic aldehydes)的试剂;测定粘多糖(glycosaminoglycans)中的己糖胺(hexosamines),光度测定环境样品中的痕量硒。空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。

物品介绍
中文别名: 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物;3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐;MBTH盐酸盐;Sawicki's 试剂
英文别名: MBTHSawicki's Reagent3Methyl2benzothiazolinone hydrazone hydrochlide monohydrate;
3-Methyl-2-benzothiazolinonehydrazone Hydrochloride Monohydrate;MBTH Hydrochloride;Sawicki's Reagent;Besthorn's hydrazone;2-Hydrazono-3-methylbenzothiazoline hydrochloride
CAS号: 38894-11-0
分子式: C8H12ClN3OS
分子量: 233.72
理化性质
性状:类白色至淡黄色粉末
熔点:270-274℃ (分解)
用途说明
光度法测定脂肪醛的试剂;测定粘多糖中的己糖胺,光度法测定环境样品中的痕量硒
结构
C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl 
AR标准:
外观:白色至浅灰色粉末
红外光谱鉴别:符合
纯度(以干物质计) ≥98.0% (银量滴定)
醛类分析试验:合格
干燥损失:<8%
羟基基团灵敏性测试:合格
贮存:密封保存
GB/T 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物
其他资料
试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
1.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。
1.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。
1.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
仪器和设备
2.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。
2.2恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
2.3具塞比色管:10ml。
2.4分光光度计:在630nm测定吸光度。
采样
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
分析步骤
4.1标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
各管中,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630nm 下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。
样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见9.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
结果计算
6.1 将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中:V0――标准状态下的采样体积,L;
Vt――采样体积,L=采样流量(L/min)×采样时间(min);
t――采样点的气温,℃;
T0――标准状态下的绝对温度273K;
P――采样点大气压力,kPa;
P0――标准状态下的大气压力,101kPa。
6.2空气中甲醛浓度按公式(3)计算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中:C――空气中甲醛mg/m;
A――样品溶液的吸光度
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由9.1项得到的计算因子,微克/吸光度;
V0――换算成标准状态下的采样体积,L。
准确测量
7.1测量范围
用5ml样品溶液,本法测定范围为0.1~1.5μg;采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m。
7.2灵敏度
本法灵敏度为2.8微克/吸光度
7.3检出下限
本标检出0.056μg甲醛。
7.4干扰及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
8.5
再现性
当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5ml时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
回收率
当甲醛含量0.4~1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93~101%。
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