金相试样制备

金相试样制备是金相研究非常重要的一部分，它包括试样的截取、试样的镶嵌、试样的磨光、试样的抛光、金相显微组织的显示。

简介

金相分析是检验分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真实结构。要进行金相分析，就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。在金相分析中，选择及制备有代表性的试样是很重要的。通常，金相试样制备要经过以下几个步骤：取样、镶嵌(有时可以省略)、磨光(粗磨和细磨)、抛光和腐蚀。每项操作都必须细心谨慎，严格按操作要求实施，因为任何操作失误都可能影响后续步骤，在极端情况下，还可能造成假组织，从而得出错误的结论。金相试样制备是与制备人员制样经验密切相关的技术，制备人员的水平决定了试样的制备质量。

取样

取样是金相试样制备的第一道工序，若取样不当，则达不到检验目的，因此，所取试样的大小、部位、磨面方向等应严格按照相应的标准规定执行。金相试样取样的原则：选择有代表性的金相试样是金相研究的第一步，不重视取样的重要性常常会影响试验结果的成败。

1．截取试样的部位，必须能表征材料或部件的特点及检验的目的。①对机件破裂的原因进行金相分析时，试样应在部件破裂部位截取。为了得到更多的资料，还需要在离开破裂源较远的部位截取参考试样，进行对照研究。②对于工艺过程或热处理不同的材料或部件，试样的截取部位也要相应地改变。③研究分析铸件的金相组织，必须从铸件的表层到中心同时观察．根据各部位组织的差异，从而了解铸件的偏析程度。小机件可直接截取垂直于模壁的横断面，大机件应在垂直于模壁的横断面上，从表层到中心截取几个试样。④轧制型材或锻件取样应考虑表层有无脱碳、折迭等缺陷，以及非金属夹杂物的鉴定，所以要在横向和纵向上截取试样。横向试样主要研究表层缺陷及非金属夹杂物的分布，对于很长的型材应在两端分别截取试样，以便比较夹杂物的偏析情况;纵向试样主要研究夹杂物的形状,鉴别夹杂物的类型，观察晶粒粒长的程度，估计逆性形变过程中冷变形的程度。⑤经过各种热处理的零件，显微组织是比较均匀的，因而只在任一截面上截取试样即可，同时要考虑到表层情况，如脱碳、渗碳、表面镀膜、氧化等。

2．确定试样的金相磨面：研究结果或试验报告上的金相照片应说明取样的部位和磨面的方向。① 横截面主要研究内容：a．试样外层边缘到中心部位金相显微组织的变化。b．表层缺陷的检验，如、氧化、脱碳、过烧、折迭等。c．表面处理结果观察，如表面镀膜、表面淬火、化学热处理等。d．非金属夹杂物在截面上的分布情况。e．晶粒度的测定。② 纵截面主要研究内容：a．非金属夹杂物的数量、形状、大小，夹杂物的情况与取样部位关系非常大，因而必须注意取样部位能代表整块材料。b．测定晶粒拉长的程度，了解材料冷变形的程度。c．鉴定钢的带状组织以及热处理消除带状组织的效果。

3．金相试样截取截面方法：试样的截取必须采用合适的方法，避免因切割加工不当而引起显微组织的变化。引起组织变化的可能性有两方面必须注意：①逆性变形使金相组织发生变化。如低碳钢、有色金属中晶粒受力压缩拉长或扭曲，多晶锌晶粒内部形变挛晶的出现，奥氏体类钢晶粒内部滑移线的增加等都是容易发生的毛病。尤其某些低熔点金属{锡、锌等)，由于它们的再结晶温度低于室温，如果试样发生逆性变化，将同时伴随有再结晶过程，使原来的组织、晶粒大小发生根本改变。②材料因受热引起的金相组织变化．如淬火马氏体组织，往往因磨削热影响，使马氏体回火．产生回火马氏体。③根据材料的硬度不同，采用不同方法截取试样。a．对软性的材料可用手锯或锯床等截取。b．极硬的合金材料，如淬火钢及硬质合金等，可用砂轮片，金相试样切割机截取。c．硬脆合金一般用锤击，挑选合适的碎块，然后镶嵌成规整的试样。d．斜面截取法对表层金相组织的分析研究是一种有效的方法，在很多情况下表层厚度极薄，在一般试样截面上是一条极细的线条，无法观察到清晰的组织。但采用斜面截切法可扩大观察范围，如表面镀层、拜尔培层的研究。

制样过程

适用于对不是整形、不易于拿的微小金相试样进行热固性塑料压制，如线材、细小管材、薄板、锤击碎块等。在磨光时不易握持，用镶嵌方法镶成标准大小的试块，然后进行切割、抛光等。常用的镶嵌法有低熔点合金镶嵌法、塑料镶嵌法。

实验室金相试样制备过程大概如下：

正确地检验和分析金属的显微组织必须具备优良的金相样品。制备好的试样应能观察到真实组织、无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹物、石墨等不脱落。否则将会严重影响显微分析的正确性。金相样品的制备分取样、磨制、抛光、组织显示（浸蚀）等几个步骤。

取样

选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。

（1）取样部位及检验面的选择

取样的部位和检验面的选择，应根据检验目的选取有代表性的部位。例如：分析金属的缺陷和破损原因时，应在发生缺陷和破损部位取样，同时也应在完好的部位取样，以便对比；检测脱碳层、化学热处理的渗层、淬火层、晶粒度等，应取横向截面；研究带状组织及冷塑性变形工件的组织和夹杂物的变形情况时，则应截取纵向截面。

（2）试样的截取方法

试样的截取方法可根据金属材料的性能不同而异。对于软材料，可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法；对于硬而脆的材料，如白口铸铁，可以用锤击方法；在大工件上取样，可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以减少由于受热而引起的试样组织变化。试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须在后续工序中去掉。

（3）试样尺寸和形状

金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径ф15～20mm、高15～20mm的圆柱体或边长15～20mm的立方体。

磨制

分粗磨和细磨两步。试样取下后，首先进行粗磨。如是钢铁材料试样可先用砂轮粗磨平，如是很软的材料（如铝、铜等有色金属）可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角，以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是，对于需要观察表层组织（如渗碳层，脱碳层）的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。

细磨是消除粗磨时产生的磨痕，为试样磨面的抛光做好准备。粗磨平的试样经清水冲洗并吹干后，随即把磨面依次在由粗到细的各号金相砂纸上磨光。常用的砂纸号数有01、02、03、04号4种，号小者磨粒较粗，号大者较细。磨制时砂纸应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。试样退回时不能与砂纸接触，这样“单程单向”地反复进行，直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90°角，使新、旧磨痕垂直。

金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层（至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序生产的变形层深度），而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应尽可能减少损伤，以便进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，应保证能在下一道抛光工序中除去。

磨制铸铁试样时，为了防止石墨脱落或产生曳尾现象，可在砂纸上涂一薄层石墨或肥皂作为润滑剂。磨制软软的有色金属试样时，为了防止磨粒嵌入软金属内和减少磨面的划损，可在砂纸上涂一层机油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作润滑剂。

金相试样还可以用机械磨制来提高磨制效率。机械磨制是将磨粒粗细不同的水砂纸装在预磨机的各磨盘上，一边冲水，一边在转动的磨盘上磨制试样磨面。配有微型计算机的自动磨光机可以对磨光过程进行程序控制，整个磨光过程可以在数分钟内完成。

抛光

目的为去除金相磨面上因细磨而留下的磨痕，使之成为光滑、无痕的镜面。金相试样的抛光可分为机械抛光、电解抛光、化学抛光三类。机械抛光简便易行，应用较广。

（1）机械抛光

机械抛光是在专用的抛光机上进行的，抛光机主要是由电动机和抛光圆盘（Ф200～300mm）组成，抛光盘转速为200～600r/min以上。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末（粒度约为0.3～1μm）在水中的悬浮液。机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生相对磨削和液压作用来消除磨痕的。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间一般为3～5min。抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。这时，试样先用清水冲诜，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。

（2）电解抛光

电解抛光是利用阳极腐蚀法使试样表面变得平滑光高的一种方法。将试样浸入电解液中作阳极，用铝片或不锈钢片作阴极，使试样与阴极之间保持一定距离（20～30mm），接通直流电源。当电流密度足够时，试样磨面即由于电化学作用而发生选择性溶解，从而获得光滑平整的表面。这种方法的优点是速度快，只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，因此，可避免在机械抛光时可能引起的表层金属的塑性变形，从而能更确切地显示真实的金相组织。但电解抛光操作时工艺规程不易控制。

（3）化学抛光

化学抛光的实质与电解抛光相类似，也是一个表层溶解过程。它是一种将化学试剂涂在试样表面上约几秒至几分钟，依靠化学腐蚀作用使表面发生选择性溶解，从而得到光滑平整的表面的方法。

（4）组织显示：

由于金属中合金成分和组织的不同，造成腐蚀能力的差异，腐蚀后使各组织间、晶界和晶内产生一定的衬度，金属组织得以显示。常用的金相组织显示方法有：(1)化学浸蚀法；(2)电解浸蚀法；(3)金相组织特殊显示法，其中化学浸蚀法最为常用。

经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（如MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征，必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚地看到显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为3%~4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。

最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法，其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用（即微电池原理）来显示组织。对于纯金属单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并有较高的能量，故晶界处容易被浸蚀而呈现凹沟。同时，由于每个晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一样，因此，试样浸蚀后会呈现出轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。对于两相以上的合金而言，浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。由于各组成具有不同的电极电位，试样浸入浸蚀剂中就有两相之间形成无数对“微电池”。具有负电位的一相成为阳极被迅速浸入浸蚀剂中形成凹洼；具有正电位的另一相则为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相。

浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂控试表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足，可重复浸蚀。浸蚀完毕后，立即用清水冲诜，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制得的金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在04号砂纸上进行磨光，再去浸蚀。

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