非水滴定法

非水溶剂中进行的滴定分析方法

非水滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。

物理特征

以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量，并用于测定某些有机弱酸的含量。非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点，因此应用较为广泛。

原理

1. 溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。

2. 溶剂的离解性：溶剂的自身离解常数越小，突跃范围越大，终点越敏锐。

3. 溶剂的极性：溶质在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸（碱）强度大。

4. 拉平效应与区分效应：水（拉平）、冰醋酸（区分）

非水溶剂的分类：

a.质子性溶剂：

1. 碱性溶剂：有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶

剂为二甲基甲酰胺。2. 酸性溶剂：有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶

剂为冰醋酸。

3. 两性溶剂：兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。b.非质子性溶剂：

1. 偶极亲质子性溶剂

2. 惰性溶剂

c.混合溶剂

注意事项

温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，单一气体检测仪滴定液就会凝聚在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。

1. 温度　温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，滴定液就会凝聚在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。冰醋酸的膨胀系数较大，为0.0011℃，即温度改变1℃，体积就有0.11%的变化，所以当使用与标定温度相差在±10℃以内，可根据下式将滴定液浓度加以校正；如使用与标定温度相差在10℃以上，或滴定液放置一个月以上，使用时应重新标定。如条件答应，可单独安排或隔出一个房间，安装空调，作为非水溶液滴定室，标定溶液与测定供试品在相同条件下进行，可避免温度影响，使测定结果更加正确。

2. 水分　由于水分的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃的指示剂颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水分存在，所用的试剂的含水量均应在0.2%以下，必要时应加进适量的醋酐以脱水。　冰醋酸在使用前，宜作空缺试验，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml锥形瓶中，加结晶紫指示液1滴，应为紫色，加高氯酸滴定液(0.1mol/L)1滴即应变为黄绿色，若为蓝色，则表示有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次。

3. 挥发　冰醋酸中尽大部分分子是呈氢键缔合成环状的二聚合物，故它的沸点虽高?118℃?但冰醋酸有挥发性，故高氯酸滴定液应密闭贮存。滴定液装进滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯盖上，最好采用自动滴定管进行滴定，以避免与空气中的二氧化碳以及水蒸气直接接触而产生干扰，亦可防止溶剂冰醋酸的挥发。

4. 碱量法：以冰醋酸（或其他溶剂）为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。

5. 酸量法：以甲醇钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂，乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。

适用

1. 难溶于水的有机物

2. 在水中不能被直接测定的弱酸或弱碱

3. 在水中不能被分步滴定的强酸或强碱

特点：扩大滴定分析的应用范围

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